Как технология производства влияет на свойства поликарбонатных композитов?

Композитная технология - важная технология, развивающаяся в области модификации полимеров в последние годы. Добавление светорассеивателя в полимерную матрицу с помощью различных процессов обработки будет оказывать влияние на свойства материалов. Кроме того, очевидно, что при использовании метода прямого добавления композитов в реальном производстве их стоимость значительно возрастет. Поэтому изучение влияния различных процессов обработки на свойства композитов позволяет достичь цели улучшения свойств материалов и снижения стоимости. В данной работе в качестве наполнителя ПК использовался KMP590 с размером частиц 2,2 мм, а влияние различных процессов обработки на оптические свойства и микроморфологию композитов изучалось путем изменения различных процессов обработки и сравнения с методом двухшнековой маточной обработки.

3.1 экспериментальные материалы и оборудование

3.2 Инструменты и оборудование

Электротермическая печь, двухшнековый экструдер, гранулятор пластмасс, машина для литья пластмасс под давлением, тестер светопропускания/тумана, одношнековый экструдер, шлифовальный станок, электрооптические аналитические весы

2 подготовка проб

Метод прямого добавления: непосредственно помещают смесь ПК и фотодиффузора в двухшнековый экструдер для приготовления частиц (ПК-kmp590-d-x, ПК-kmp590-ti-d-x, X - содержание добавленного фотодиффузора, содержание Tio2 не изменяется, оно составляет 0.05% все время, процесс экструзии, температура одной зоны составляет 210 ° C, температура двух зон составляет 230 ° C, температура трех зон составляет 240 ° C, температура четырех зон составляет 240 ° C, температура пяти зон составляет 240 ° C

240 °C, температура 6 зоны 240 °C, температура 7 зоны 250 °C, скорость вращения 100-500 об/мин. После того как частицы высушены, процесс впрыска тестируется на термопластавтомате. Температура термопластавтомата устанавливается как 315 °С в зоне 1, 320 °С в зоне 2, 320 °С в зоне 3 и 325 °С в зоне 4. После завершения процесса литья под давлением шлиц проверяется на работоспособность.

Метод одношнековой маточной смеси: точное взвешивание каждой сырьевой композиции в соответствии с весовым процентом, после полного смешивания поликарбоната и светорассеивателя (1:10), добавление смесителя, перемешивание в течение 8 минут, охлаждение, измельчение с помощью дробилки для приготовления светорассеивающей маточной смеси MKMP590, внутренний смеситель установлен на 230 °C в первой зоне, 240 °C во второй зоне и 250 °C в третьей зоне. Точно взвесив каждую сырьевую композицию в соответствии с весовым процентом по формуле, приведенной в таблице 3.3, композитные частицы PC-MKMP590-X были приготовлены путем смешивания поликарбоната и светорассеивающего маточного раствора в одношнековом экструдере. Температура экструдера была установлена на 230 °С в 41 зоне, температура второй зоны составляет 250 °С, температура третьей зоны составляет 250 °С, температура четвертой зоны составляет 250 °С, температура пятой зоны составляет 260 °С, температура шестой зоны составляет 260 °С, температура седьмой зоны составляет 260 °С, температура головки фильеры составляет 260 °С, скорость вращения составляет 80-500 об/мин. После высушивания частицы вводятся в термопластавтомат для формирования полосы тестового образца. Температура термопластавтомата устанавливается как 335 °С в зоне 1, 350 °С в зоне 2, 350 °С в зоне 3 и 355 °С в зоне 4. После завершения литья под давлением шлиц проверяется на работоспособность.

Таблица 3.3 Экспериментальная формула композита PC/KMP590

3.3 тестирование и определение характеристик.
1. Оптический тест.
Используя тестер светопропускания/газа (EEL57D, Shanghai Precision instrument Co., Ltd.), тест в соответствии с GB/T0-2008, размер образца 50 мм X 50 мм X2 мм, формула см. 2-1 ~ 2-2.

2. Характеристика микроструктуры.
Поведение дисперсии светорассеивающего агента в матрице ПК наблюдалось с помощью сканирующего электронного микроскопа. Шлицы охлаждались в жидком азоте в течение 5 минут, затем вручную закаливались, поперечное сечение отрезалось и приклеивалось к стеклянным предметным стеклам, а затем наблюдалось после напыления золота.

3. Испытание на остатки ожогов

Точно взвешивают определенное количество светорассеивающего суперконцентрата, затем помещают в печь сопротивления коробчатого типа, обжигают при температуре 600 °C в течение 4 часов после взвешивания, определяя таким образом остаток горения.

Фактическое содержание% = количество после сжигания/количество до сжигания * 100%

4. Анализ отклонений.
Отклонение общих данных можно разделить на среднее отклонение и стандартное отклонение. Среднее отклонение также известно как среднее арифметическое отклонение, и его выражение выглядит следующим образом:

В формуле D - среднее отклонение, x - значение любого измеренного результата, x - среднее значение N измеренных результатов. Использовать среднее отклонение для выражения точности просто, но при большом отклонении невозможно получить правильный ответ.

Стандартное отклонение более чувствительно, чем среднее отклонение, чтобы отразить существование большого отклонения, поэтому оно может лучше отражать точность измерения:

В формуле S - стандартное отклонение, x - значение любого результата измерения, а x - среднее значение N измерений.

3.4 результаты и обсуждение

3.4.1 Таблица 3.4 Экспериментальные данные прокаленного остатка маточной смеси

Таблица 3.4 экспериментальные данные остатка от прокаливания светорассеивающей маточной смеси, приготовленной внутренним смесителем. Как видно из диаграммы, фактическая доля фотодиффузора в маточном растворе близка к теоретической (диапазон погрешности составляет менее 0,6%). Содержание фотодиффузора в мастербатче MKMP590 составляет 9,51 масс%, что делает содержание фотодиффузора в фотодиффузоре PC более точным.

Анализ оптических свойств 3.4.2 оптических диффузионных композитов

Рис. 3.1, рис. 3.2, рис. 3.3 и рис. 3.4 приведены данные по пропусканию и анализу тумана для светорассеивающих композитов KMP590, KMP590/Tio2, приготовленных методом прямого добавления.

На рис. 3.3 показано, что Пропускание композита уменьшается с увеличением содержания KMP590. Когда содержание KMP590 составляет 2,0%, коэффициент пропускания составляет 55,4%. Среднее отклонение по результатам повторных экспериментов составляет от 2,467% до 3,789%, стандартное отклонение - от 3,504% до 4,526%. Как видно из рис. 3.4, с увеличением содержания KMP590 туманность композита увеличивается. Когда содержание KMP590 достигает 2,0%, туман составляет 90,8%, а среднее отклонение по результатам повторных экспериментов находится в диапазоне от 2,072% до 3,453%, стандартное отклонение колеблется от 3,204% до 4,532. Повторные экспериментальные данные показали, что процесс прямого добавления был нестабильным, отклонение числа повторений было большим, среднее отклонение и стандартное отклонение были намного больше, чем у двухшнекового процесса Masterbatch, который был примерно на 2,00% больше.

На рисунках 3.5 и 3.6 показаны анализ пропускания и дымки светодиффузионного композита, приготовленного методом одношнековой маточной смеси

Как показано на рисунке 3.5С увеличением содержания KMP590 светопропускание композита уменьшается. Когда содержание KMP590 достигает 2,0%, светопропускание составляет 54,9%. Среднее отклонение по результатам повторных экспериментов составляет 0,817%-2,789%, а стандартное отклонение - 0,992%-3,542%. Как видно из рисунка 3.6, с увеличением содержания KMP590 мутность композита увеличивается. Когда содержание KMP590 достигает 2,0%, помутнение составляет 91,8%. Среднее отклонение по результатам повторных экспериментов составляет 0,887% 1,241%, а стандартное отклонение - 1,064% 1,741%. Повторные экспериментальные данные показывают, что стабильность процесса одношнекового метода обработки маточной смеси хорошая, а среднее отклонение и стандартное отклонение повторных данных немного хуже, чем у двухшнекового метода обработки маточной смеси, что примерно на 1,00% больше, чем у двухшнекового метода обработки маточной смеси.

3.4.3 Анализ СЭМ-изображений оптических диффузионных композитов.
Равномерность диспергирования оптического рассеивателя в матрице ПК является одним из важных факторов, влияющих на оптические свойства композитов на основе ПК. Были проанализированы СЭМ-изображения светорассеивающих композитов, полученных различными способами обработки.

На рисунке 3.6 показана SEM-фотография поперечного сечения композитов, приготовленных различными способами обработки. Из рисунка видно, что светорассеивающий агент равномерно диспергирован в матрице ПК и форма светорассеивающего агента сохраняется, когда маточная смесь, приготовленная по механизму плотного смешивания, соединяется с ПК, в то время как SEM-изображение композита, приготовленного методом прямого добавления, показывает, что светорассеивающий агент плохо диспергирован в матрице ПК, и светорассеивающий агент имеет явление агломерации, что аналогично описанию в литературе.

3.5 Краткое содержание этой главы.
В этой главе обсуждалось влияние различных процессов обработки на свойства композитов. Оптические свойства и технологическая стабильность трех видов композитов изучались методом прямого добавления, методом одношнекового мастербатча и методом двухшнекового мастербатча.

1. Для светорассеивающих композитов, приготовленных методом прямого добавленияС увеличением дозы рассеивания света светопропускание композитов снизилось до 56,5%, а дымка увеличилась до 90,2%. Из повторных экспериментальных данных следует, что процесс прямого добавления очень нестабилен, а отклонение данных велико. Стандартное отклонение составляет от 2,509% до 4,532%. С помощью СЭМ-анализа композитов было установлено, что светорассеивающий агент плохо диспергирован в матрице ПК, и наблюдается явление агломерации.

2. Светопропускание композитов уменьшилось до 54,9%, а туман увеличился до 91,8% с увеличением дозы рассеивания света.и стабильность процесса изготовления композитов одношнековым методом Masterbatch была хорошей, стандартное отклонение составляет от 0,922% до 3,542%. С помощью SEM-анализа композита было обнаружено, что дисперсия рассеивателя света в матрице ПК была хорошей, форма рассеивателя света была хорошей, и не было агломерации.

По сравнению с композитным материалом, приготовленным методом двухшнековой мастер-партии, стандартное отклонение повторного эксперимента для метода двухшнековой мастер-партии составляет от 0,265% до 2,469%, для метода одношнековой мастер-партии - от 0,992% до 3,542%, а для прямого метода - от 2,509% до 4,532%. Наконец, можно сделать вывод, что среди трех процессов обработки отклонение двухшнекового метода розлива наименьшее, а сам процесс наиболее стабилен.