Como fazer o masterbatch de difusão de luz e o seu efeito nas propriedades dos compósitos de policarbonato

A estrutura única do agente de difusão de luz faz com que apresente propriedades ópticas especiais e o polímero modificado por este agente pode satisfazer os requisitos de alguns materiais ópticos especiais. Para obter boas propriedades ópticas, foram estudados os efeitos do difusor ótico nas propriedades ópticas, na morfologia com pouca luz, nas propriedades mecânicas e na estabilidade térmica do PC, alterando a quantidade de enchimento do agente de difusão da luz.

O método tradicional de preparação da difusão da luz consiste em adicionar um difusor auroral ao PC, e a luz refratar-se-á através da superfície de partículas minúsculas durante muitas vezes para obter o efeito de nivelamento da luz. No entanto, a luz não pode passar através destas partículas inorgânicas, resultando numa grande perda de energia luminosa, o que dificulta a obtenção do efeito incremental. O difusor de luz orgânico atual pode penetrar na luz e a perda de energia luminosa é pequena, o que pode efetivamente alcançar o efeito de luz uniforme e transmissão de luz. Os principais parâmetros técnicos para a caraterização de compósitos de difusão de luz incluem a transmissão de luz e a neblina. Em geral, o aumento da neblina levará à diminuição da transmitância da luz, e a gestão da transmissão do abajur utilizado no quotidiano não é elevada, ou seja, parte da energia luminosa foi perdida, pelo que o desenvolvimento de compósitos de difusão ótica com excelentes propriedades ópticas pode efetivamente poupar energia eléctrica.

2.1 Materiais experimentais
Os reagentes químicos utilizados na experiência são apresentados no Quadro 2-1.

Tabela 2.1 Materiais e reagentes

MaterialEspecificação
PC
KMP590um
PMMAum
TiO2um

2.2 principais instrumentos e equipamentos utilizados na experiência

a. Estufa eléctrica de secagem a temperatura constante

b. Extrusora co-direcional de duplo parafuso

c. Máquina de moldagem por injeção de plástico

d. Transmitância da luz/ensaio de névoa

e. Protótipo entalhado

f. Balança analítica electro-ótica

2.3 Experiênciaformulação mental de compósitos PC/KMP590

2.4Formulação experimental de PC/PMMA comateriais compósitos


2.5Fórmula experimental dos compósitos PC/KMP590-Ti

2.6 Formulação experimental de PC/PMMA-Materiais compósitos de Ti

(1) Tamanho das partículas e distribuição do tamanho das partículas.
De acordo com os dados do tamanho das partículas e da distribuição do tamanho das partículas, obtém-se o tamanho médio das partículas e a distribuição do tamanho das partículas.
A difusão da luz foi dispersa em etanol e diluída até uma determinada concentração, e os 5 minutos foram dispersos por ultra-sons. O tamanho das partículas foi analisado pelo analisador de potencial e tamanho de nanopartículas Zetasize 3000HSA (a gama de análise do tamanho das partículas é de 2-3000nm) fabricado pela empresa Malvern em Inglaterra.

(2) Microscópio eletrónico de transmissão (TEM).
O microscópio eletrónico de transmissão (TME) transmite o feixe de electrões acelerado e concentrado para uma amostra muito fina, e os electrões colidem com os átomos da amostra para mudar a direção, resultando numa dispersão angular tridimensional. O ângulo de dispersão está relacionado com a densidade e a espessura da amostra, pelo que pode formar diferentes imagens claras e escuras, que são principalmente utilizadas para observar a micromorfologia e a dimensão real das partículas de materiais granulares.
Uma quantidade adequada de difusor de luz foi dispersa em solução de etanol e 20min foi super-dispersa. As amostras foram secas na rede de cobre carregada com película através do método de suspensão, e o pó de talco foi analisado por TEM com o microscópio eletrónico de transmissão JEOL 200CX.

(3) Microscópio eletrónico de varrimentoope (SEM).
O microscópio eletrónico de varrimento (MEV) é um método analítico que permite observar a distribuição e a dispersão de materiais granulares, utilizando um feixe de electrões para formar uma variedade de sinais após muitas dispersões elásticas e inelásticas na superfície da amostra e para receber e processar estes sinais. Finalmente, mostra a morfologia da superfície da amostra no tubo de imagem.

A análise SEM do agente de difusão da luz foi realizada pelo microscópio eletrónico de varrimento de alta resolução JSM-6700F. Uma vez que o agente de difusão da luz não conduz eletricidade, foi pulverizado ouro na superfície da amostra pelo instrumento de pulverização LDM150D antes da análise SEM para reduzir a acumulação de carga.

(4) Ensaio de nevoeiro da transmitância da luz.
Uma vez que o difusor de luz é um pó, o difusor de luz é surpreendido e pressionado antes do ensaio e, em seguida, a transmitância do nevoeiro é testada pelo aparelho de teste de transmitância de luz/nevoeiro. A fórmula é:
Transmitância da luz% = transmissão total da luz através da amostra / fluxo de luz incidente * 100%.
haze% = (fluxo luminoso disperso do instrumento e do ensaio/fluxo luminoso total transmitido que atravessa a amostra-fluxo luminoso disperso do instrumento/fluxo luminoso incidente)

(5) Burna teste de resíduos.
Pesar com precisão uma certa quantidade de masterbatch de difusão de luz, depois colocá-lo num forno de resistência tipo caixa, queimá-lo a 600 graus Celsius durante 4 horas e depois pesá-lo, de modo a determinar o resíduo de combustão. A fórmula é a seguinte:
Teor real% = g pós-queima / g pré-queima * 100%

(6) teste de brancura.
A brancura da difusão da luz é testada utilizando um aparelho de teste de brancura.

2.5 resultados e discussão.


2.5.1 Análise do desempenho do agente de difusão ótica e análise experimental do resíduo de combustão do masterbatch de difusão ótica.
(1) Tamanho das partículas e distribuição do tamanho das partículas.
A distribuição do tamanho das partículas dos três agentes de difusão da luz é apresentada na figura 2.1. O tamanho médio das partículas do KMP590 é de 2,2um, o tamanho médio das partículas do Tio é de 3,0um, e o tamanho médio das partículas do Tio é de 190nm. A gama de distribuição do tamanho das partículas do KMP590 e do PMMA é pequena, e o Tio tem várias gamas de distribuição do tamanho das partículas.

(2) morfologia microscópica.
A análise TEM do agente de difusão da luz é apresentada na figura 2.2. Como se pode ver na figura, a estrutura do KMP590 é regular e esférica, a estrutura do PMMA é regular e esférica, e a estrutura do TiO2 é irregular e do tipo partícula.

Fig.2.1 Distribuição do tamanho das partículas de a: KMP590; b:PMMA; c:Tio

(2) morfologia microscópica.
A análise TEM do agente de difusão da luz é apresentada na figura 2.2. Como se pode ver na figura, a estrutura do KMP590 é regular e esférica, a estrutura do PMMA é regular e esférica, e a estrutura do Tio é irregular e do tipo partícula.

Fig.2.2 Micrografias TEM de a:KMP590 B:PMMA C:TiO2

A análise da imagem SEM do agente de difusão da luz é apresentada na figura 2.3. Como pode ser visto na figura, a partir da figura a, a forma do Tio2 é irregular, é um tipo de partícula, e o tamanho da partícula é de cerca de 190nm. A figura b mostra que a forma do KMP590 é regular, a distribuição do tamanho das partículas é mais uniforme, o tamanho das partículas é de cerca de 2,2um, e a figura C mostra que a forma do PMMA é mais regular, a distribuição do tamanho das partículas é uniforme, e o tamanho de Lingjing é de cerca de 3um.

(3) análise de transmitância/haze.
O difusor de luz foi pressionado na pastilha e a transmissão de luz do nevoeiro foi testada pelo aparelho de transmissão de luz/nevoeiro. Este documento explica melhor a alteração das propriedades ópticas da difusão da luz. A Tabela 2.7 mostra os dados do nevoeiro e da transmitância da luz do difusor de luz. Pode ver-se que a transmitância da luz do Tio2 é relativamente baixa e o nevoeiro é relativamente elevado, o que tem uma grande influência nas propriedades ópticas do material.

Os dados do teste de brancura do difusor de luz são apresentados na figura 2.8. A brancura do Tio2 é baixa, e a adição de demasiado Tio2 fará com que o compósito amareleça, pelo que adicionamos uma quantidade muito pequena de Tio2 no processo de preparação.

(4) Ensaio de resíduos de combustão do masterbatch.
A Tabela 2.9 mostra os dados experimentais do resíduo de queima do masterbatch, e a proporção real do masterbatch preparado está próxima da proporção teórica (o intervalo de erro é "0,6%). Determinou-se que o conteúdo do difusor de luz em três tipos de masterbatch MKMP590 e MPMMA, MTio2 é 9,74wt%, 9,56wt%, 9,46wt%, respetivamente. O conteúdo do difusor de luz no material de difusão de luz para PC é mais exato.

2.5.2 Análise da propriedade dos compósitos de difusão ótica.


(1) Análise do desempenho ótico.
A transmitância de luz do PC puro é 89%-92%, e o nevoeiro é 14%-16%. A mudança das propriedades ópticas do material de difusão de luz é principalmente devido ao fenômeno de difusão de luz do material, e a mudança da propriedade ótica do material de difusão de luz é principalmente devido ao fenômeno de difusão de luz do material, e a causa raiz do fenômeno de difusão de luz é a destruição da uniformidade do meio. Quando o tamanho da partícula no meio atinge a ordem de grandeza do comprimento de onda da luz visível, se houver uma certa diferença no índice de refração entre a fase dispersa e a fase contínua, as partículas da fase dispersa podem ser utilizadas como fonte de ondas estimulantes sob a ação da luz social. O desvio de dados das propriedades ópticas dos compósitos foi estudado por experiências repetidas.

Pode ver-se na figura 2.4 que a transmitância da luz do compósito diminui com o aumento do teor de KMP590 no difusor de luz. Quando o teor de KMP590 atinge 2,0%, a transmitância da luz é de 54,5%. O desvio médio da experiência repetida é de 0,222-0,376%, e o desvio padrão é de 0,304-0,75%. Como se pode ver na figura 2.5, com o aumento do teor de KMP590 do difusor de luz, a opacidade do compósito aumenta, e quando o teor de KMP590 atinge 2,0%, a opacidade do compósito aumenta. A névoa é 92,8%, o desvio médio de experiências repetidas é 0,216-0,4%, e o desvio padrão é 0,305-0,519%. Isto deve-se ao fenómeno de dispersão da taxa de produção de luz causado pelo difusor de luz na matriz de PC na China. Os dados experimentais repetidos mostram que o processo de masterbatch é estável, e o desvio médio e o desvio padrão são pequenos.

Como se pode ver na figura 2.6, com o aumento do teor de KMP590 no difusor de luz (o teor de Tio2 é constante), a transmitância da luz do compósito diminui. Quando o teor de KMP590 atinge 2,0%, a transmitância da luz é de 54,2%. O desvio médio da experiência repetida é de 0,353-1,860%, e o desvio padrão é de 0,452-2,490%. Como se pode ver na figura 2.7, com o aumento do teor de KMP590 do agente de difusão da luz (o teor de Tio2 permanece o mesmo), o nevoeiro do compósito aumenta. Quando o teor de KMP590 atinge 2,0%, a névoa é de 94,8%. Os dados experimentais repetidos mostram que o processo de masterbatch é estável, e o desvio médio e o desvio padrão são pequenos.

Pode ver-se na figura 2.8 que a transmitância da luz do compósito diminui com o aumento do teor de PMMA do difusor de luz, e quando o teor de PMMA atinge 2,0%, a transmitância da luz do compósito é 59,5%. Como pode ser visto na figura 2.9, com o aumento do teor de PMMA do difusor de luz, a névoa do compósito aumenta, e quando o teor de PMMA atinge 2,0%, a névoa é 92,5%. Experiências repetidas mostram que o processo de masterbatch é estável.

Como se pode ver na figura 2.10, com o aumento do teor de PMMA do agente de difusão da luz (o teor de Tio2 é constante), a névoa do compósito aumenta, e quando o teor de PMMA atinge 2,0%, a névoa é de 94,2%. Experiências repetidas mostram que o processo de masterbatch é estável.
De acordo com os dados dos ensaios ópticos, as propriedades ópticas dos compósitos de difusão ótica preparados podem ser compostas. Transmitância da luz > 50%, nevoeiro > 90%. O efeito de dispersão do PMMA é melhor do que o do KMP590. Os dados experimentais repetidos mostram que o processo de masterbatch é estável e o desvio padrão é pequeno.


Figura 2.13 Transparência do compósito PMMA-Ti e do compósito PMMA

As figuras 2.12 e 2.13 mostram que a transmitância da luz do compósito de difusão da luz com o nano-masterbatch inorgânico Tio2 é semelhante à do compósito sem adição. As figuras 2.14 e 2.15 mostram que a adição do nano-masterbatch inorgânico Tio2 para difusão da luz tem um efeito óbvio na opacidade do material.

(2) Análise do desempenho da extração.
F
A figura 2.16 mostra a curva de resistência à tração dos compósitos de agente de difusão da luz preenchidos com PC com difusor de luz 0: 2,0% (wt).
Como se pode ver na figura, com o aumento do teor de partículas de difusão de luz, tem pouco efeito sobre a resistência à tração dos compósitos de difusão de luz, que é de cerca de 60MPa, isto porque as partículas difusoras de luz não são fáceis de produzir efeito de concentração de tensão.

(3) análise do desempenho do impacto.

A Figura 2.17 mostra a curva de resistência ao impacto do compósito de difusão de luz após o enchimento do PC com o difusor ótico 0: 2,0% (peso). A adição do agente de difusão de luz KMP590 tem pouco efeito no impacto dos compósitos de difusão de luz. Após a adição do agente de difusão de luz PMMA, a propriedade de impacto diminui, de cerca de 70kJ/m2 de PC puro para cerca de 18kJ/m2. Isto deve-se ao facto de o tamanho das partículas de PMMA ser de cerca de 3um, o que é fácil de causar defeitos, resultando numa diminuição significativa da resistência ao impacto.

(4) Análise do desempenho térmico.
A amostra foi estudada pelo calorímetro de varrimento diferencial TA DSC 822. A quantidade de amostra 8~10mg foi aquecida a 600K à taxa de aquecimento de 10K/min, e a temperatura constante 5min foi reduzida à temperatura ambiente à taxa de eliminação da história térmica 10K/min, e a alteração do conteúdo de calor no processo de arrefecimento foi registada.

A Figura 2.18 mostra a curva de cristalização não isotérmica de compósitos de difusão de luz, a partir da qual se pode ver que a Tg (temperatura de conversão do vidro) dos plásticos diminui com a adição de difusor de luz. Uma vez que as partículas do agente de difusão da luz contribuem para o movimento curto da cadeia molecular das partículas de PC, a Tg diminui.


(5) Análise de imagens SEM.
O facto de o difusor ótico estar uniformemente disperso na matriz de PC é um dos factores importantes que afectam as propriedades ópticas dos compósitos de PC. As imagens SEM dos compósitos de fotodifusão foram analisadas. A Figura 2.19 é a imagem SEM da secção de fratura por arrefecimento com azoto líquido dos compósitos de fotodifusão.

Pode ver-se na figura que o difusor ótico com um tamanho médio de partícula de 2,2um está uniformemente disperso no PC, e o agente de difusão da luz ainda apresenta uma estrutura esférica, e o compósito preparado pelo método masterbatch torna o agente de difusão da luz bem disperso no compósito, o que é benéfico para a melhoria das propriedades ópticas.

2.6 Resumo do presente capítulo.
Este capítulo aborda a preparação do masterbatch LDA utilizando o agente de difusão da luz e o policarbonato como matérias-primas, bem como a preparação e as propriedades do compósito de agente de difusão da luz. Através do tipo de agente de difusão da luz e da quantidade de enchimento do agente de difusão da luz, foi estudado o efeito do agente de difusão da luz nos compósitos.

  • 1). As propriedades ópticas do difusor ótico foram estudadas através de testes de nebulosidade, transmitância e brancura do agente de difusão da luz. A análise da microestrutura e o teste do tamanho das partículas da difusão da luz observados por SEM, TEM mostram que a estrutura do agente de difusão da luz KMP590 é esférica e o tamanho das partículas é de cerca de 2,2um, a estrutura do agente de difusão da luz PMMA é esférica e o tamanho das partículas é de cerca de 3,0um, e a estrutura do agente de difusão da luz Tio2 é irregular e o tamanho das partículas é de cerca de 190nm. Através da experiência de resíduos de queima do masterbatch, determina-se que o conteúdo do difusor de luz em três tipos de masterbatch MK590, PMMA e MTio2 é 9,74wt%, 9,56wt% e 9,46%, de modo que o conteúdo do difusor de luz no material de difusão de luz do PC tem um conteúdo mais preciso.

  • 2). Com o aumento do teor de KMP590 no difusor de luz, a transmissão de luz dos compósitos de difusão de luz diminui e o nevoeiro aumenta. O processo dos compósitos preparados pelo método de masterbatch de parafuso duplo é estável, as experiências repetidas são pequenas e o desvio padrão situa-se entre 0,265% e 2,490%. O efeito de dispersão do difusor de luz PMMA é ligeiramente melhor do que o dos compósitos com KMP590; e Tio2. Em comparação com os compósitos sem Tio2, a transmitância da luz dos compósitos tem pouca diferença, mas o nevoeiro aumenta obviamente.
  • 3). Através da análise da imagem SEM dos compósitos de difusão de luz preparados, conclui-se que os compósitos de difusão de luz preparados pelo método de masterbatch de parafuso duplo estão uniformemente dispersos e a forma está intacta.

  • 4). Com a adição do difusor de luz, as propriedades de tração dos compósitos de difusão de luz mudam pouco, cerca de 60MPa. Com a adição do difusor de luz KMP590, tem pouco efeito nas propriedades de impacto dos compósitos de difusão de luz, mas após a adição do difusor de luz PMMA, a propriedade de impacto diminui, de cerca de 70kJ/m2 de PC puro para cerca de 18kJ/m2.
  • 5). Com a adição do difusor de luz, a Tg (temperatura de conversão do vidro) dos plásticos diminuiu, e as propriedades térmicas diminuíram ligeiramente.
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