プロセス技術はポリカーボネート複合材料の特性にどのような影響を与えますか？

コンポジット技術は、近年のポリマー改質の分野で開発された重要な技術である。ポリマーマトリックスへの光拡散剤の添加は、さまざまな加工プロセスを通じて材料の特性に影響を与える。また、実際の生産においては、直接添加法を用いて複合材料を調製することにより、コストが大幅に増加することは明らかである。したがって、さまざまな加工プロセスが複合材料の特性に及ぼす影響を研究することで、材料の特性を向上させ、コストを削減するという目的を達成することができる。本論文では、PCのフィラーとして粒径2.2umのKMP590を使用し、異なる加工工程を変えて複合材料の光学特性およびミクロモルフォロジーに及ぼす影響を調べ、二軸スクリューマスターバッチ法と比較した。

3.1 実験材料と装置

3.2 機器と設備

電熱釜、二軸押出機、プラスチック造粒機、プラスチック射出成形機、光線透過率/フォグテスター、単軸押出機、粉砕機、電気光学分析天秤

2 サンプルの準備

直接添加法：PCと光拡散剤の混合物を直接二軸押出機に入れ、粒子を調製する（PC-kmp590-d-x、PC-kmp590-ti-d-x、Xは添加した光拡散剤の含有量、Tio2の含有量は変化せず、0.05%すべての時間、押出工程、1つのゾーンの温度は210℃であり、2つのゾーンの温度は230℃であり、3つのゾーンの温度は240℃であり、4つのゾーンの温度は240℃であり、5つのゾーンの温度は240℃である。

240 °C、6ゾーン温度240 °C、7ゾーン温度250 °C、回転速度100～500 r/分。粒子を乾燥させた後、射出成形機で射出工程をテストする。射出成形機の温度は、1ゾーン315℃、2ゾーン320℃、3ゾーン320℃、4ゾーン325℃に設定される。射出成形完了後、スプラインの性能試験を行う。

シングルスクリューマスターバッチ法：重量パーセンテージに従って各原料組成物を正確に計量し、ポリカーボネートと光拡散剤（1：10）を十分に混合した後、ミキサーを添加し、8分間混合し、冷却し、粉砕機で粉砕して光拡散性マスターバッチMKMP590を調製し、内部ミキサーをゾーン1で230℃、ゾーン2で240℃、ゾーン3で250℃に設定する。表3.3に示す配合の重量％に従って各原料組成物を正確に計量し、単軸押出機でポリカーボネートと光拡散性マスターバッチを混合してPC-MKMP590-X複合粒子を調製した。押出機の温度は41領域で230℃、第2ゾーンの温度は250℃、第3ゾーンの温度は250℃、第4ゾーンの温度は250℃、第5ゾーンの温度は260℃、第6ゾーンの温度は260℃、第7ゾーンの温度は260℃、ダイヘッドの温度は260℃、回転速度は80〜500r/minとした。粒子を乾燥させた後、射出成形機に注入して試験片を形成する。射出成形機の温度は、ゾーン1が335℃、ゾーン2が350℃、ゾーン3が350℃、ゾーン4が355℃に設定されている。射出成形が完了した後、スプラインの性能をテストする。

表3.3 PC/KMP590コンポジットの実験式

3.3 試験と特性評価
1.光学テスト。
光線透過率/ヘイズ試験機（EEL57D、上海精密器械有限公司）を使用し、GB/T0-2008に従って試験し、サンプルサイズは50mm X 50mm X 2mm、計算式は2-1～2-2を参照。

2.微細構造のキャラクタリゼーション
PCマトリックス中の光拡散剤の分散挙動を走査型電子顕微鏡で観察した。スプラインを液体窒素中で約5分間冷却した後、手作業で急冷し、断面を切り取ってスライドガラスに接着し、金溶射後に観察した。

3.燃え残り試験

光拡散マスターバッチの一定量を正確に秤量し、箱型抵抗炉に入れ、秤量後600℃で4時間燃焼させ、燃焼残渣を測定する。

実際の含有量%＝燃焼後の量／燃焼前の量×100%

4.偏差値分析。
一般的なデータの偏差は、平均偏差と標準偏差に分けられる。平均偏差は算術平均偏差とも呼ばれ、その式は次のようになる：

式中、Dは平均偏差、xは任意の測定結果の値、xはN個の測定結果の平均値である。精度を表すのに平均偏差を使うのは簡単ですが、偏差が大きいと適切な応答が得られません。

標準偏差は平均偏差よりも大きな偏差の存在を反映する感度が高いので、測定の精度をよりよく反映することができる：

式中、Sは標準偏差、xは任意の測定結果の値、xはN個の測定結果の平均値である。

3.4 結果と考察

3.4.1 表3.4 マスターバッチ焼成残渣の実験データ

表3.4 実験データ 内部ミキサーによって調製された光拡散マスターバッチの点火残渣の。図からわかるように、光拡散マスターバッチ中の光拡散剤の実際の割合は、理論的な割合に近い（誤差範囲は0.6%未満）。マスターバッチMKMP590中の光拡散剤の含有量は9.51wt%であり、PC光拡散剤中の光拡散剤の含有量はより正確である。

3.4.2光拡散複合材料の光学特性の解析

図3.1、図3.2、図3.3、図3.4は、直接添加法で作製したKMP590、KMP590/Tio2光拡散複合体の透過率とフォグ分析である。

図3.3は次のことを示している。 KMP590の含有量が増加するにつれて、複合材料の透過率は減少する。KMP590の含有量が2.0%の場合、透過率は55.4%である。繰り返し実験の平均偏差は2.467%から3.789%の間であり、標準偏差は3.504%から4.526%の範囲である。図3.4からわかるように、KMP590の含有量が増加するにつれて、複合材料の霧は増加する。KMP590の含有量が2.0%に達すると、フォグは90.8%となり、繰り返し実験の平均偏差は2.072%から3.453%の間であり、標準偏差は3.204%から4.532の範囲であった。繰り返し実験データから、直接添加プロセスは不安定で、繰り返し回数の偏差が大きく、平均偏差と標準偏差はダブルスクリューマスターバッチプロセスよりもはるかに大きく、約2.00%以上であった。

図3.5と3.6に示す。 単軸マスターバッチ法で作製した光拡散複合材料の透過率とヘイズ分析

図3.5KMP590の含有量が増加するにつれて、コンポジットの光透過率は減少する。KMP590の含有量が2.0%に達すると、光線透過率は54.9%となる。繰り返し実験の平均偏差は0.817%-2.789%、標準偏差は0.992%-3.542%である。図3.6からわかるように、KMP590の含有量が増加するにつれて、複合材料のヘイズは増加する。KMP590の含有量が2.0%に達すると、ヘイズは91.8%となる。繰り返し実験の平均偏差は0.887% 1.241%、標準偏差は1.064% 1.741%である。繰り返し実験データから、一軸スクリューマスターバッチ法の工程安定性は良好であり、繰り返しデータの平均偏差と標準偏差は二軸スクリューマスターバッチ加工法より若干悪く、約1.00%多い。

3.4.3 光拡散複合材料のSEM画像解析。
光拡散体がPCマトリックス中に均一に分散しているかどうかは、PC複合材料の光学特性に影響を与える重要な要因の一つである。異なる加工プロセスで作製した光拡散複合材料のSEM画像を解析した。

異なる加工プロセスで調製した複合材料の断面のSEMを図3.6に示す。図から、密混合機構で調製したマスターバッチをPCと複合化した場合、光拡散剤がPCマトリックス中に均一に分散し、光拡散剤の形状が保たれていることがわかる。一方、直接添加法で調製した複合体のSEM像では、光拡散剤がPCマトリックス中に十分に分散しておらず、光拡散剤に凝集現象が見られ、これは文献と同様である。

3.5 本章のまとめ
本章では、複合材料の特性に及ぼすさまざまな加工プロセスの影響について議論した。直接添加法、単軸スクリューマスターバッチ法、二軸スクリューマスターバッチ法により、3種類の複合材料の光学特性と加工安定性を調べた。

1. 直接添加法で調製された光拡散コンポジットの場合光拡散量が増加するにつれて、組成物の光透過率は56.5%に減少し、ヘイズは90.2%に増加した。繰り返し実験データから、直接添加プロセスは非常に不安定であり、データ偏差が大きい。標準偏差は2.509%と4.532%の間である。複合材料のSEM分析により、光拡散剤がPCマトリックス中にうまく分散しておらず、凝集現象があることがわかった。

2.光拡散率が増加するにつれて、複合材料の光透過率は54.9%に減少し、霧は91.8%に増加した。単軸マスターバッチ法によるコンポジットのプロセス安定性は良好で、標準偏差は0.922%と3.542%の間であった。複合材料のSEM分析により、PCマトリックス中の光拡散体の分散は良好で、光拡散体の形状は良好で、凝集がないことがわかった。

二軸マスターバッチ法で調製した複合材料と比較すると、二軸マスターバッチ充填法の繰り返し実験の標準偏差は0.265%から2.469%の間であり、一軸スクリューマスターバッチ充填法の標準偏差は0.992%から3.542%の間であり、直接法の標準偏差は2.509%から4.532%の間である。最後に、3つの加工工程の中で、二軸スクリューマスターバッチ法の偏差が最も小さく、工程が最も安定していると結論づけられた。