PCマスターバッチの濃度の違いは、複合材料の特性にどのような影響を与えますか？

マスターバッチ充填技術の利点の一つは、高濃度のマスターバッチを調製することができ、調製プロセスにおける調整と制御が容易であることである。異なる濃度のマスターバッチを用いて光拡散複合材料を調製し、複合材料の光学特性に及ぼす影響を調べた。本章では、PCのフィラーとして粒径2.2umのKMP590を用い、異なる濃度のマスターバッチ（20wt%、30wt%、50wt%）を調製し、10wt%のマスターバッチ（第2章）と比較した。PCとの複合化により、それぞれ同じ光拡散剤含有量の光拡散材を得、その光学特性および繰り返し実験偏差を調べた。

4.1 実験原料。
実験に必要な化学試薬を表4.1に示す。

表4.1 材料と試薬

表4.2 機器と設備

4.3 試料調製法

4.3.1 濃度の異なる光拡散マスターバッチの調製
原料成分は、表4.3の配合の主要百分率に従って正確に秤量した。均一に混合した後、原料を二軸押出機に添加し、押出後に冷却して造粒し、光拡散マスターバッチ（MKMP590）を調製した。押出機の温度は以下のように設定した：ゾーン1 230℃、ゾーン2 250℃、ゾーン3 250℃、ゾーン4 250℃、ゾーン5 260℃。
第6ゾーンの温度は260℃、第7ゾーンの温度は260℃、ダイの温度は260℃、回転速度は80〜500r/minである。

表4.3 MKMP590 実験式

表に従って、4.3.2KMP590光拡散複合材サンプルを調製する。

原料成分は、表4.4の配合の重量％に従って加重される。ポリカーボネートを光拡散マスターバッチと十分に混合した後、二軸押出機に添加し、光拡散複合粒子（PC-MYKMP590-X、Xは光拡散の含有量、Yはマスターバッチ中の光拡散含有量）を調製する。押出機の温度は以下のように設定する：ゾーン1温度230℃、ゾーン2温度250℃、ゾーン3温度250℃、ゾーン4温度250℃、ゾーン5温度260℃。第6ゾーンの温度は260℃、第7ゾーンの温度は260℃、ダイの温度は260℃、回転速度は80～500r/minである。粒子を乾燥させた後、射出成形機でテストスプラインに射出する。射出成形機の温度は次のように設定される：第1ゾーンの温度は335℃、第2ゾーンの温度は350℃、第3ゾーンの温度は350℃、第4ゾーンの温度は355℃である。

4.4 試験と特性評価

4.4.1 異なる濃度の光拡散マスターバッチ。
1) 燃え残りの判定。
一定量の光拡散マスターバッチの重量を正確に量り、それをボックス抵抗に入れ、600℃で4時間燃焼させた後、重量を取り出し、燃焼残渣を測定する。

実際の含有量＝燃焼後の量／燃焼前の量×100%

4.4.2KMP590光拡散複合材料。
1.光学テスト。
GB/T0-2008試験に従い、光線透過率/ヘイズ試験機（EEL57D）を使用し、サンプルサイズは50mm*50mm*2mm、計算式は2-1.2-2

2.機械的特性試験。
衝撃試験機（ZWICK Equipment Co., Ltd.）を使用し、ISO180規格に準拠した衝撃試験を実施。サンプルサイズは80*10*4mm、試験温度は23℃、相対湿度は50%。

3.微細構造のキャラクタリゼーション。
走査型電子顕微鏡(SEM)でPCマトリックス中の光差拡散体の分散状態を観察することは困難である。まず、スプラインを液体窒素で約5分間凍結させた後、手作業で折り、断面を切り取ってスライドガラスに接着し、金を吹き付けて観察する。

4.5 結果と考察
4.5.1 濃度の異なる光拡散マスターバッチの試験結果。
調製した光拡散マスターバッチの燃焼残留実験データを表4.5に示す。したがって、表のデータから、高濃度の光拡散マスターバッチにおける光拡散剤の損失が大きく、M20KMP M30KMPおよびM50KMP光拡散マスターバッチにおける光拡散剤の含有量は、それぞれ19.72wt%、29.68wt%、48.46wt%であり、PC光拡散材料中の光拡散剤はより正確な含有量を持っている。

4.5.2KMP590 光拡散複合材料の光学特性。

上記3種類の濃度のマスターバッチをPCに添加して光拡散複合材料を得、実験を3回繰り返し、最終サンプル中の光拡散剤の含有量を1.2wt.とした。図4.1に光拡散複合材料の光学試験データを示す。

 4.1は、PCを充填した光拡散コンポジットの光透過率の変化を示している。 光拡散マスターバッチの濃度。図4.2は、光拡散マスターバッチの濃度を変えてPCを充填した光拡散コンポジットのヘイズの変化を示している。図からわかるように、光拡散剤を添加した後、複合材料の光透過率は50%以上に達することができ、霧は85%以上に達することができる。繰り返し実験データによると、マスターバッチ法で調製した複合材料の繰り返し実験データの偏差は小さく、プロセスは比較的安定しており、標準偏差は0.311%から2.132%の間である。

マスターバッチ濃度が増加するにつれて、同じ光拡散含有量の複合材料の光透過率は増加し、ヘイズは減少し、これはマスターバッチ燃焼の残留実験データと一致する。光拡散マスターバッチの調製過程で失われる光拡散剤の量は、マスターバッチ濃度の増加とともに増加し、マスターバッチ濃度が高いほど、調製過程で失われる粉末が多くなるため、50%マスターバッチによって失われる果実観察剤の量が最も多くなる。調製された複合材料は、高い光透過率と低いヘイズを有し、これは文献のものと同様である。

4.5.3 KMP590光拡散複合材料の機械的特性の分析.

1) 引張特性の分析。
図4.3は、マスターバッチの濃度を変えて調製したKMP590光拡散コンポジットの引張強さの変化を示している。図からわかるように、光拡散剤の添加により、複合材料の引張強さは明らかな変化を示さず、複合材料と純粋なPCとの間に有意差はなく、これは文献と同様である。

2) インパクト・パフォーマンス分析。
図4.4は，異なる濃度の光拡散マスターバッチをPCに充填した後の複合材料の衝撃強度の変化を示している。図からわかるように、光拡散マスターバッチを添加した後では、光拡散剤は材料の衝撃強度にほとんど影響を与えず、光拡散を添加した複合材料の衝撃特性は、文献と同様、純粋なPCの衝撃特性と類似している。

4.5.4.光拡散複合材料のKMP590 SEM画像解析。
図4.5は、異なる濃度のa_（bot）20wt%；bazav 30wt%およびCRAV 50wt%マスターバッチを用いて調製したKMP590光拡散コンポジットのSEM画像を示す。図から、高濃度のマスターバッチを用いた複合材料は、マスターバッチ充填法によって調製できることがわかる。低濃度のマスターバッチまたは高濃度のマスターバッチPC/MkMP590-1.2によって調製された複合材料にかかわらず、光拡散粒子は複合材料中に均一に分散しているため、材料は良好な光学特性を有し、これは文献と同様である。

4.5.5KMP590 光拡散複合材料の熱特性の解析

試料の熱力学はTA DSC 822示差走査熱量計で調べた。試料量8～10mgを10K/minの昇温速度で600Kまで加熱し、5分間恒温で熱履歴を除去した後、10K/minの速度で室温まで冷却し、冷却過程におけるエンタルピー変化を記録した。

図4.6に光拡散複合材料の非等温結晶化曲線を示す。この図から、プラスチックのTg（ガラス転移温度）は光拡散剤の添加により低下することがわかり、これは文献と同様である。光拡散剤粒子がPC粒子の分子鎖セグメントの移動に寄与するため、Tgが低下する。

4.6 本章のまとめ
本章では、マスターバッチ濃度の異なる光拡散複合材料を二軸マスターバッチ添加法により作製し、その特性をマスターバッチ濃度の異なる複合材料の特性を比較することにより検討した。複合材料の特性に及ぼすマスターバッチ濃度の影響について検討した。以下の結論が得られた：

1.PCとKMP590原料から調製した3種類の濃度の光拡散マスターバッチ（a）。光拡散コンポジットをそれぞれ調製した。光拡散剤の添加により、複合材料の光透過率は低下し、ヘイズは増加した。10wt%マスターバッチによって調製されたKMP590光拡散材料の繰り返し実験偏差データ（第II章）と比較して、その濃度のマスターバッチによって調製された光拡散複合材料のプロセスは安定しており、標準偏差は0.311%と2.132%の間であった。

2.マスターバッチ燃焼残渣実験により、50wt%濃度の光拡散マスターバッチ調製時に失われる果実の量は、20wt%、30wt%、10wt%よりも多いことがわかった（第2章）。

3.異なる濃度のマスターバッチ（20wt%、30wt%、50wt%）を用いて調製した光拡散コンポジットのSEM画像解析。
濃度のマスターバッチと10wt%マスターバッチを用いた複合材料の調製（第2章）では、光拡散剤粒子の分散は比較的均一である。

マスターバッチの濃度を変えて調製した光拡散複合材料の機械的特性を分析した結果、複合材料の引張強さと衝撃強さはKMP590の添加によってほとんど変化しないと結論づけられた。

5.マスターバッチの濃度を変えて調製した光拡散複合材料の機械的特性の分析を通して、プラスチックのTg（ガラス転移温度）は光拡散剤の添加によって低下することがわかった。光拡散剤粒子がPC粒子の分子鎖セグメントの移動に寄与し、Tgの低下をもたらすため、異なる濃度のマスターバッチを充填したPCは、均一な光拡散と分散を有し、複合材料の性能は良好であり、プロセスは安定しており、繰り返し実験の誤差は小さいことがわかる。マスターバッチ法は、粉塵を避け、製造工程をより環境に優しいものにするために採用されている。