光拡散ポリカーボネートシートの作り方は？

近年、世界のLED産業は急速に発展しており、各国はLED産業の発展に大きな熱意を示している。2012年5月7日、科学技術部が発表した第12次半導体照明科学技術発展5カ年特別計画（意見募集案）では、2015年までにLED照明製品が一般照明の30%を占め、「万都市」の50の試験実証都市を建設することが提案された。市場の需要と政策支持から、LED照明灯の市場展望は非常に広く、LED照明灯とランタンの外殻材料である光拡散材料も巨大な市場需要をもたらした。現在、大部分の新型光拡散材料は、透明高分子マトリックス材料と拡散粒子を混合して生産される。無機粒子は、ガラスビーズ、SiO2、TiO2、CaCO3、MgSiO3、BaSO4、硫化物ZnS、BaSなど、光拡散剤として主に使用されている。これらの無機粒子は、通常硬くて不規則であり、加工中に加工装置を摩耗しやすく、分散相の粒径を均一にすることが困難であり、ポリマーマトリックスの機械的特性を低下させる。これらの粒子は熱、酸素、紫外線に弱い。また、分散粒子が大きすぎると、材料の表面が不均一になる[1]。さらに、無機粒子の添加は光透過率に深刻な影響を与える。無機微粒子の光拡散材料への応用は非常に限られている。近年、ポリメチルメタクリレート[2]、ポリスチレン[3]、シリコーン樹脂[5-6]、アクリル樹脂[6]、メチルメタクリレート-スチレン架橋共重合体微小球[7-8]などの有機ポリマー粒子が光拡散材として広く使用されている。

光拡散材料の中でも、光拡散剤の選択、添加量、粒径は、光拡散材料の光学特性に最も重要な影響を与える。優れた機械的特性と優れた加工性を持つポリカーボネート（PC）をマトリックス材料として選択し、有機光拡散剤の種類、添加量、粒径の違いが光拡散材料の機械的特性と光学特性に及ぼす影響を研究する。実際の生産と応用のための参考資料を提供する。

1 実験部分 1.1 主原料。
PC：ドイツ・バイエル社
ライトディフューザーA：アクリル製ライトディフューザー；

光拡散剤B（平均粒径2μm）、C（平均粒径。）3μm）：シリコーン光拡散剤、万達化学有限公司製；その他の助剤：市販品。

1.2 主な機器と設備
共回転二軸押出機：CTE-35型、Kobelon(Nanjing).南京）機械有限公司
射出成形機HTEF90W1, (寧波海天塑料機械集団有限公司)
電界放出型走査電子顕微鏡（SEM）：QUANTA200。(A型、米国FEI社製）。
光線透過率/ヘイズ試験機：WGT-S、上海精密部。
薛計器株式会社: 万能電子式引張試験機島津AGS-J.
島津製作所
衝撃試験機承徳試験機株式会社 XJJ-5 事業部

1.3 試料の調製
原料を110℃で12時間乾燥させ、一定の質量に分割する。
数個の光拡散粒子とPCを均一に混合し、二軸押出機で押し出し造粒する。造粒物は110℃で12時間乾燥した後、試験サンプルに注入した。

1.4 パフォーマンステスト。
T彼の引張強さはGB/T 1040.2 Mel 2006に従ってテストされ、ノッチの衝撃強さはGB/T 1043.1 Mel 2008によってテストされ、軽い伝送およびかすみはGB/T 2410 Mel 2008に従ってテストされる。
厚さは2mm。
SEM観察：光拡散剤アペンBとCは表面に均一に散布されていた。
導電性接着剤の表面に金をスプレーし、SEMで観察・撮影。液体窒素で凍結させたサンプルを脆性破壊し、破壊面に金を溶射してSEMで観察・撮影したもの。

2 結果と考察

2.1 無機光拡散板との比較

有機光拡散剤は光の吸収が少ないため、光透過率が高く、ヘイズが高い光拡散材料を調製することができる。図1に光拡散材とPC系光拡散材（光拡散材の質量分率0.5%）のSEM写真を示す。

図1A、図1Cおよび図1Eからわかるように、光拡散剤AnとCは規則正しい球状粒子であるが、光拡散剤Anの粒度分布は広く、粒度分布の範囲は1～4μmである。1eから、光拡散剤AnとCは規則的な球状粒子であるが、光拡散剤Anの粒度分布は広く、粒度分布の範囲は1〜4μmで、平均粒径は2μmである；光拡散剤Bの粒度は均一ではなく、粒度分布の範囲は1〜3μmで、平均粒径は2μmである；光拡散剤Cの粒度は均一で、粒度分布は集中しており、平均粒径は3μmである。

図1B、図図1B、図1Dおよび図1Fからわかるように、光拡散剤はPCマトリックス中に均一に分散し、元の形状を保つことができる。しかし、図1D、図1Fの光拡散剤とマトリックスの界面にはボイドがあり、サンプル中にもボイドが多数存在することから、シリコーン系光拡散剤とマトリックス樹脂の相溶性が悪いことがわかる。また、280～300℃で調製したサンプルでは、光拡散剤が元の形状を保っていることから、3種類の光拡散剤は耐熱性が良好であることがわかる。

2.2 機械的特性.
図2は、PCベースの光拡散材料の機械的特性に及ぼす光拡散材の量の影響を示している。
図2からわかるように、光拡散板の質量分率が増加するにつれて、材料の引張強さは変動する下降傾向を示すが、その変化幅は非常に小さい。材料のノッチ付き衝撃強さも下降傾向を示し、その変化幅も非常に小さい。一般に、純PCの引張強さは63MPaである。光拡散剤を添加した後の引張強さは60.5～62.5MPaの間で変動し、光拡散剤が材料の引張強さに明らかな影響を与えないことを示している。

そのため、光拡散剤の添加後、材料全体として欠陥の数が大きく増加することはない。材料の引張強さに最も顕著な影響を及ぼすのは、応力集中をもたらす欠陥である。光拡散剤の添加後、材料のノッチ付き衝撃強度は12～14kJ/m2の間で変動する。光拡散剤Aの質量分率が増加しても、材料の切欠き衝撃強度は基本的に変化しないが、光拡散剤Bmind Cを添加した材料の切欠き衝撃強度は、その質量分率が増加するにつれて低下する。これは、アクリル系光拡散剤とPCとの相溶性が、シリコーン系光拡散剤とPCとの相溶性よりも良好であること、PCがノッチに敏感な材料であるため、シリコーン系光拡散剤を添加すると材料が脆性破壊しやすくなり、ノッチ付き衝撃強度が低下するためと考えられる。しかし、光拡散剤の添加量が少ないため、その低下は小さい。

2.3 光学特性の評価

光拡散材料の2つの主な指標は、光透過率と光拡散率である。
ヘイズ[9]。光線透過率とは、試料を透過する光束と試料に照射される光束の比を指し、透明ポリマー材料の透明性を評価する重要な性能指標である。ヘイズは濁度とも呼ばれ、試料を通過する入射光束の方向からずれた透過光束に対する散乱光束の比であり、透明または半透明の材料の曖昧さまたは濁りの程度を測定するために使用され、材料の内部または表面上の不連続性または不規則性に起因する。ヘイズは通常、光散乱材料の光散乱強度を特徴付けるために使用される。

主な結果は以下の通りである：(1)光拡散板の量が試料の光透過率とヘイズに及ぼす影響。光散乱現象[10]の原因は、媒質の均一性が破壊された結果である。つまり、波長オーダーの隣接する媒質要素間で光学特性（屈折率など）に大きな差があり、入射光の作用下で、それらが二次波源として使用され、異なる放射振幅を持つ二次波を扱い、その位相も互いに異なる。二次波のコヒーレントな重ね合わせの結果、一部の光波が幾何光学で指定された方向に伝搬することを除けば、他の方向にオフセットすることはできず、散乱が生じる。したがって、屈折率の異なる2つの物質の界面で入射光が照射されると、必ず散乱が発生する。

図3から、光拡散板Anの質量分率が0.2%のとき、試料の光線透過率は88.6%、ヘイズは59.3%であることがわかる。光拡散板Aの質量分率が増加すると、試料の光線透過率は徐々に減少し、ヘイズは増加する。光拡散剤Anの質量分率が0.6%の場合、試料の光線透過率は78.4%、ヘイズは79.3%と比較的低く、ヘイズ（≧90%）は要求されるヘイズ（≧90%）からかけ離れている。要求を満たすためには、光拡散板Aの質量割合を増やし続ける必要がある。

図4からわかるように、光拡散板Bの質量分率が0.2%のとき、試料の光透過率は86.5%、ヘイズは73.8%であり、光拡散板Bの質量分率が0.3%に増加すると、試料の光透過率は73.5%に減少し、ヘイズは92.5%に増加する。3%になると、試料の光線透過率は73.5%に減少し、ヘイズは92.5%に増加する。光拡散板Bの質量分率が増加し続けると、試料の光線透過率は急速に減少し、ヘイズはゆっくりと増加する。

図5から、光拡散板Cの質量分率が0.2%のとき、試料の光線透過率は83.2%、ヘイズは90.8%であることがわかる。光拡散板Cの質量分率が増加し続けると、試料の光線透過率は著しく低下し、ヘイズは増加する。光拡散板Cの質量分率が0.3%の場合、試料の光線透過率は80.8%まで低下し、ヘイズは94.9%まで上昇する。その後、光拡散板Cの質量分率が増加し続けると、試料のヘイズは減少します。

結論として、光拡散剤の質量分率が同じ場合、光拡散剤A（アクリル酸）を添加した試料の光透過率は、光拡散剤BMagine C（有機ケイ素）を添加した試料の光透過率よりも高く、前者のヘイズは明らかに低い。これは、シリコーン光拡散剤がアクリル光拡散剤よりも光を吸収するためである。

(2)光拡散板の量が試料の有効光拡散係数に及ぼす影響。
一般に、材料の実効光拡散率は、光線透過率×ヘイズで表される。この値が大きいほど、鏡面拡散強度が得られたときの光損失が小さくなります。理想的な光線透過率やフォグの値は、光拡散体の量を変えることで得ることができ、これを実効光拡散係数に変換することができます[2]。

図6から、光拡散剤の質量分率が増加するにつれて、試料の有効光拡散係数は最初増加し、その後減少することがわかる。光拡散剤Aを添加した試料では、質量分率が0.2%のとき、有効光拡散係数は52.5%であり、質量分率が0.5%のとき、有効光散乱係数は最大値の63.0%に達し、光拡散剤Aの質量分率が増加し続けると、試料の有効光散乱係数は減少する。光拡散剤BMague Cの質量分率が0.3%の時、有効光散乱係数は最大値に達し、それぞれ68.0%と76.7%であり、光拡散剤の質量分率を増加し続けると、試料の有効光散乱係数は急速に減少する。この結果から、シリコーン光拡散板は少ない添加量でより高い有効光拡散係数を達成することができ、その添加量が有効光拡散係数に及ぼす影響は非常に明らかである。

(3) 光拡散剤の粒子径が試料のヘイズに及ぼす影響。 

光拡散剤の粒子径が試料のヘイズに及ぼす影響を図7に示す。

図7からわかるように、光拡散板Bを用いた材料のヘイズは、光拡散板Cを用いた材料のヘイズよりも全体的に低いが、両者の差は比較的小さい。これは、本実験で使用した光拡散板の粒径が可視光の波長よりも大きく、その散乱効果がミー散乱に属するためである。ミー散乱理論によると、球状粒子はマトリックス樹脂中に均一に分散しており、系の散乱強度は周囲の媒質中の屈折率、粒子径、散乱角、入射光の波長の関数である[10]。粒子周囲の媒質における散乱角と入射光の波長は考慮せず、試料の光学特性に対する屈折率と粒子径の影響のみを考慮する。ある範囲において、粒子径が大きいほど屈折率の差が大きくなり、材料の散乱強度が高くなる。による。

GB/T 2410 Mel 200「8種の透明プラスチックの光透過率とヘーズの決定」の計算式によると、散乱強度の高い材料はヘーズが高い。光拡散剤Cの粒子径は光拡散剤Bの粒子径より大きいため、光拡散剤Cを添加したサンプルのヘイズは光拡散剤Bのヘイズより高くなります。

3 結論

主な結果は以下の通りである：(1)有機ケイ素光拡散剤とPCマトリックスの相溶性は悪く、アクリル光拡散剤とPCマトリックスの相溶性は良い。有機ケイ素光拡散剤の添加はPCの引張強さには影響を及ぼさないが、ノッチ付き衝撃強さには一定の影響を及ぼす。

(2)光拡散剤の量は、材料の光透過率とヘイズに大きな影響を与える。アクリル光拡散剤の場合、材料を一定のヘイズにするために、その添加量を増やす必要があるが、光透過率が高い。シリコーン光拡散剤を少量添加することで、材料をより高いヘイズにすることができ、同時に、光透過率は明らかに低下しない。シリコーン光拡散剤Cの質量分率が0.3%の場合、材料の有効光拡散係数は76.7%に達し、光線透過率は80.8%、ヘイズは94.9%であり、実用価値が高い。

(3)光拡散剤の粒径は、材料のヘイズに一定の範囲で影響を与え、光拡散剤の粒径が大きい材料のヘイズは高くなる。