LED照明に使用される光拡散ポリカーボネートを作るには？

光拡散材料とは、点光源や線光源を線光源や面光源に変換することができる材料を指す。一般的に、基材と屈折率の異なる光拡散粒子を透明基材に分散させて作製される。光散乱材料や非点収差材料とも呼ばれる。光拡散材料の発光ダイオード（LED）照明への応用は、近年開拓された新しい応用分野である。LED照明は液晶バックライトよりも強く柔らかいため、LED照明に使用される光拡散材料は、光を拡散させながら光損失を最小化し、良好な強靭性を持つ必要がある。そのため、有機光拡散粒子とポリカーボネート（PC）を用いて、高い光透過率と高い光拡散特性を持つLED照明用光拡散材料を調製することが多い。LED照明用光拡散材料の原理を図1に示す。

近年、ますます多くのLED照明オプトエレクトロニクス企業とユーザーは、LED照明均一ランプシェード材料としての光拡散材料の重要性を認識している。この実験では、アクリル光拡散粒子とシリコーン光拡散粒子を使用して、LED照明用光拡散PCを調製した。この2種類の光拡散粒子がPC材料の特性に与える影響を研究し、2種類の光拡散材料の分散性、光学特性、熱安定性を比較した。

実験部分

1.1 原材料と設備

PC,1250Y；アクリル光拡散粒子と有機ケイ素光拡散粒子、市場で販売されている。南京柯雅股份有限公司のTE35同方向二軸押出機、麗金科技有限公司のPT80射出成形機、日本の日立製作所のSU70走査型電子顕微鏡、広州標準国際包装設備有限公司のWGT-S光線透過率/ヘイズ試験機、広州標準国際包装設備有限公司のCMT6104万能試験機、広州標準国際包装設備有限公司のZBC1400-Bプラスチック振り子衝撃試験機などはすべて市場で販売されている。万能試験機CMT6104とプラスチック振り子衝撃試験機ZBC1400-Bはいずれもメートル工業システム（中国）有限公司製；メルトフローレートメーターXNR-400AMは承徳大華試験機有限公司製；熱重量分析装置Q50、示差走査熱量計Q200はいずれもアメリカTA計器社製。

1.2 試料調製

PCを110℃で12時間乾燥させた後、光散乱粒子を一定の質量分率になるようにPCと十分に混合した。サンプルは二軸押出機で造粒した後、射出成形で試験した。

1.3 パフォーマンステスト

光拡散粒子の分散：試料を液体窒素中で脆性破壊し、表面に金を溶射して走査型電子顕微鏡（SEM）で観察した。光拡散率はGB/T 2410 Mel 2008に従って試験し、単純支持梁のノッチ付き衝撃強度はGB/T 1043.1 Mel 2008に従って試験し、引張特性はGB/T 1040 Mel 2006に従って試験し、メルトフローレート（MFR）はGB/T 3682 Mel 2000、260℃、2.16kgに従って試験した。熱重量（TG）分析：試料を約10mg秤量し、窒素雰囲気、加熱速度20℃/分。示差走査熱量測定（DSC）分析：約10mgの試料を20℃/分で150℃まで加熱し、3分間一定温度に保った後、20℃まで急冷し、20℃/分で150℃まで加熱した。2回目の加熱工程のガラス転移温度（Tg）を選択した。

優れた特性を有する光拡散剤材料を得るためには、ポリマー中の光拡散剤粒子の良好な分散が非常に重要である。図3からわかるように、純粋なPC断面に対して、光拡散PCには多数の光拡散粒子微小球とそれに対応する孔が存在する。アクリル系光拡散材料の孔径は有機ケイ素系光拡散材料よりも大きく、2種類の光拡散粒子はPC中に良好に分散できる。

2.2 光拡散材料の光透過率とヘイズ。

表1と表2から、アクリル光拡散PCでもシリコーン光拡散PCでも、光拡散粒子の量が増えると、光拡散材料のヘイズが増加し、光透過率が減少することがわかる。1.00phr光拡散粒子2mm厚光拡散板と2.00phr光拡散粒子1mm厚光拡散板を比較すると、光拡散粒子量よりも板厚が光透過率とヘイズに及ぼす影響が大きいことがわかる。

図4から分かるように、有機ケイ素光拡散粒子を少量（例えば0.5phr）添加すると、PC板のヘイズは2phrのアクリル光拡散板の効果に達するが、光透過率は低くなる。その理由は、有機ケイ素光拡散粒子は粒径と屈折率が小さいので、ヘイズを増加させる効果がより優れているからである。また、図4からわかるように、同じヘイズではアクリル酸系光拡散粒子の方が有機ケイ素系光拡散粒子よりも圧倒的に多いが、アクリル酸系光拡散材料の方が有機ケイ素系光拡散材料よりも光線透過率が高い。これは、アクリル酸粒子の方が有機ケイ素粒子よりも光の吸収が少ないためである。

2.3機械的特性とMFR。

表3および表4からわかるように、PCの引張強さ、引張破壊ひずみおよびMFRは、光拡散粒子の添加量によってあまり変化しない。しかし、アクリル系光拡散粒子はPCの衝撃強度を低下させるが、PCに少量のアクリル系光拡散粒子を添加すると衝撃強度が著しく低下し、有機ケイ素系光拡散粒子はPCの衝撃強度にほとんど影響しない。その理由は、アクリル酸光拡散粒子の粒径が大きい（3～5μm）ためである。粒子が大きいと欠陥が発生しやすく、衝撃強度が著しく低下する。しかし、有機ケイ素粒子の粒径は2μm程度であり、衝撃強度にはほとんど影響しない。

2.4 熱安定性

粒子の初期熱分解温度は約290℃であり、PCの初期熱分解温度は約430℃である。2種類の光拡散粒子の熱安定性はPCの熱安定性より悪く、有機ケイ素光拡散材料はアクリル光拡散材料より熱安定性が良いことがわかる。
PCは粘度が高く、加工温度も高いため、光拡散粒子には一定の熱安定性が求められる。図5からわかるように、アクリル光拡散粒子の初期熱分解温度は約230℃のシリコーン光拡散である。

有機シリコン光拡散材料の初期熱分解温度は約290℃であり、添加量は1.00phr以下であるため、300℃以下の成形加工に対して良好な熱安定性を有する。

アクリル系光拡散材料の重量減少は354 °Cまでは起こらず、300 °Cでの加工にはほとんど影響しない。しかし、200 °354 °Cの曲線（図5の点線枠）を拡大すると図5bのようになり、光拡散粒子を添加した光拡散材は230 °Cでわずかに熱重量減少を起こしていることがわかる。曲線2と曲線3の比較から、光拡散粒子の量が増加するにつれて（1.00phrから4.00phrまで）、光拡散PCの熱重量損失がより明白であることがわかる。したがって、プロペン酸光拡散粒子はPCの熱安定性に影響を与え、その添加量はあまり大きくすべきではなく、さもなければ、加工工程における光拡散粒子の熱分解が光拡散材料の特性に影響を与える。

図6からわかるように、アクリル系光拡散粒子のTgは137.7℃であり、シリコーン系光拡散粒子が200℃より低い場合のTg,PCのTgは150.2℃である。PCに光拡散粒子を添加するとTgが低下する。その理由は、PC中に均一に分散した球状の光拡散粒子がPCの分子セグメントの移動に寄与するため、Tgが低下するからである。

3 結論

A) アクリルおよびシリコーン光拡散粒子の調製。
LED照明用の光拡散PC材料が得られ、2種類の光拡散剤粒子はミクロン球状であり、PC中に良好に分散させることができる。

B）アクリル光拡散粒子の粒径は有機ケイ素光拡散粒子の粒径より大きく、対応する光拡散材料は同じヘイズ（2.00～5.00phr）に達したとき、より多くの光透過率を有する。

C）シリコーン光拡散材料は、少量の光拡散粒子（1.00phr未満）を添加することにより、高いヘイズを達成することができ、PCの高い衝撃強度と良好な加工熱安定性を維持することができる。