In che modo la tecnologia di processo influisce sulle proprietà dei compositi di policarbonato?

La tecnologia dei compositi è un'importante tecnologia sviluppata negli ultimi anni nel campo della modifica dei polimeri. L'aggiunta di un diffusore di luce alla matrice polimerica attraverso diversi processi di lavorazione avrà un impatto sulle proprietà dei materiali. Inoltre, nella produzione reale, è ovvio che il costo aumenterà notevolmente utilizzando il metodo dell'aggiunta diretta per preparare i compositi. Pertanto, lo studio degli effetti dei diversi processi di lavorazione sulle proprietà dei compositi può raggiungere l'obiettivo di migliorare le proprietà dei materiali e ridurre i costi. In questo lavoro, il KMP590 con particelle di 2,2um è stato utilizzato come riempitivo del PC e sono stati studiati gli effetti dei diversi processi di lavorazione sulle proprietà ottiche e sulla micro-morfologia dei compositi, modificando i diversi processi di lavorazione e confrontandoli con il metodo masterbatch a doppia vite.

3.1 materiali e attrezzature sperimentali

3.2 Strumenti e attrezzature

Forno elettrotermico, estrusore bivite, granulatore di plastica, macchina per lo stampaggio a iniezione di plastica, tester di trasmittanza luminosa/nebbia, estrusore monovite, smerigliatrice, bilancia analitica elettro-ottica.

2 preparazione del campione

Metodo dell'aggiunta diretta: mettere direttamente la miscela di PC e foto-diffusore nell'estrusore bivite per preparare le particelle (PC-kmp590-d-x, PC-kmp590-ti-d-x, X è il contenuto di foto-diffusore aggiunto, il contenuto di Tio2 è invariato, è 0.05% tutto il tempo, processo di estrusione, la temperatura di una zona è 210 ° C, la temperatura di due zone è 230 ° C, la temperatura di tre zone è 240 ° C, la temperatura di quattro zone è 240 ° C, la temperatura di cinque zone è 240 ° C

240 °C, temperatura della 6 zona 240 °C, temperatura della 7 zona 250 °C, velocità di rotazione 100-500 giri/min. Dopo l'essiccazione delle particelle, il processo di iniezione viene testato sulla macchina di stampaggio a iniezione. La temperatura della macchina per lo stampaggio a iniezione è impostata a 315 °C nella zona 1, 320 °C nella zona 2, 320 °C nella zona 3 e 325 °C nella zona 4. Al termine dello stampaggio a iniezione, la scanalatura viene testata per verificarne le prestazioni.

Metodo masterbatch a vite singola: pesare accuratamente ogni composizione di materia prima in base alla percentuale di peso, dopo aver mescolato completamente policarbonato e diffusore di luce (1:10), aggiungere il miscelatore, mescolare per 8 minuti, raffreddare, frantumare con il frantumatore per preparare il masterbatch diffusibile di luce MKMP590, il miscelatore interno è impostato a 230 °C nella zona uno, 240 °C nella zona due e 250 °C nella zona tre. Pesando accuratamente ogni composizione di materia prima in base alla percentuale di peso della formula riportata nella tabella 3.3, le particelle composite PC-MKMP590-X sono state preparate mescolando policarbonato e masterbatch diffondibile leggero in un estrusore monovite. La temperatura dell'estrusore è stata impostata a 230 °C in 41 regioni, la temperatura della seconda zona è di 250 °C, la temperatura della terza zona è di 250 °C, la temperatura della quarta zona è di 250 °C, la temperatura della quinta zona è di 260 °C, la temperatura della sesta zona è di 260 °C, la temperatura della settima zona è di 260 °C, la temperatura della testa della filiera è di 260 °C, la velocità di rotazione è di 80-500 giri/min. Dopo l'essiccazione, le particelle vengono iniettate nella macchina di stampaggio a iniezione per formare la striscia del campione di prova. La temperatura della macchina per lo stampaggio a iniezione è impostata a 335°C nella zona 1, 350°C nella zona 2, 350°C nella zona 3 e 355°C nella zona 4. Al termine dello stampaggio a iniezione, la scanalatura viene testata per verificarne le prestazioni.

Tabella 3.3 Formula sperimentale del composito PC/KMP590

3.3 test e caratterizzazione.
1. Test ottico.
Utilizzando un tester per la trasmittanza luminosa/obliterazione (EEL57D, Shanghai Precision instrument Co., Ltd.), test secondo GB/T0-2008, dimensioni del campione 50mm X 50mm X2mm, formula vedi 2-1 ~ 2-2.

2. Caratterizzazione della microstruttura.
Il comportamento di dispersione dell'agente di diffusione della luce nella matrice di PC è stato osservato al microscopio elettronico a scansione. Le scanalature sono state raffreddate in azoto liquido per circa 5 minuti, quindi temprate manualmente, la sezione trasversale è stata tagliata e incollata su vetrini, quindi osservata dopo la spruzzatura di oro.

3. Test sui residui di combustione

Pesare accuratamente una certa quantità di masterbatch per la diffusione della luce, quindi introdurlo nel forno a resistenza di tipo box, bruciarlo a 600 °C per 4 ore dopo averlo pesato e determinare così il residuo di combustione.

Contenuto effettivo% = quantità dopo la combustione/ quantità prima della combustione * 100%

4. Analisi della deviazione.
La deviazione dei dati generali può essere suddivisa in deviazione media e deviazione standard. Lo scarto medio è noto anche come scarto medio aritmetico e la sua espressione è la seguente:

Nella formula, D è la deviazione media, x è il valore di qualsiasi risultato misurato, x è il valore medio di N risultati misurati. È semplice usare la deviazione media per esprimere la precisione, ma una grande deviazione non può ottenere una risposta adeguata.

La deviazione standard è più sensibile della deviazione media per riflettere l'esistenza di una grande deviazione, quindi può riflettere meglio la precisione della misura:

Nella formula, S è la deviazione standard, x è il valore dei risultati di ogni misurazione e x è il valore medio di N misurazioni.

3.4 risultati e discussione

3.4.1 Tabella 3.4 Dati sperimentali del residuo calcinato di masterbatch

Tabella 3.4 dati sperimentali del residuo di accensione del masterbatch per la diffusione della luce preparato dal miscelatore interno. Come si può vedere dal diagramma, la proporzione effettiva del fotodiffusore nel masterbatch di diffusione della luce è vicina alla proporzione teorica (l'intervallo di errore è inferiore a 0,6%). Il contenuto di fotodiffusore nel masterbatch MKMP590 è di 9,51 wt%, il che rende più preciso il contenuto di fotodiffusore nel fotodiffusore PC.

Analisi delle proprietà ottiche dei compositi a diffusione ottica 3.4.2

Fig. 3.1, fig. 3.2, fig. 3.3 e fig. 3.4 sono la trasmittanza e l'analisi della nebbia di KMP590, KMP590/Tio2 composito per la diffusione della luce preparato con il metodo dell'aggiunta diretta.

La Fig. 3.3 mostra che la trasmittanza del composito diminuisce con l'aumentare del contenuto di KMP590. Quando il contenuto di KMP590 è di 2,0%, la trasmittanza è di 55,4%. La deviazione media degli esperimenti ripetuti è compresa tra 2,467% e 3,789%, mentre la deviazione standard varia da 3,504% a 4,526%. Come si può notare dalla Fig. 3.4, con l'aumento del contenuto di KMP590, la nebbia del composito aumenta. Quando il contenuto di KMP590 raggiunge 2,0%, la nebbia è di 90,8% e la deviazione media degli esperimenti ripetuti è compresa tra 2,072% e 3,453%, mentre la deviazione standard varia da 3,204% a 4,532. I dati sperimentali ripetuti hanno mostrato che il processo di addizione diretta era instabile, la deviazione del numero di ripetizioni era grande, la deviazione media e la deviazione standard erano molto più grandi di quelle del processo Masterbatch a doppia vite, che era di circa 2,00% in più.

Le figure 3.5 e 3.6 mostrano l'analisi della trasmittanza e della velatura del composito a diffusione luminosa preparato con il metodo masterbatch a vite singola

Come mostrato nella figura 3.5Con l'aumento del contenuto di KMP590, la trasmittanza luminosa del composito diminuisce. Quando il contenuto di KMP590 raggiunge 2,0%, la trasmittanza luminosa è di 54,9%. La deviazione media degli esperimenti ripetuti è 0,817%-2,789% e la deviazione standard è 0,992%-3,542%. Come si può notare dalla figura 3.6, con l'aumento del contenuto di KMP590, la foschia del composito aumenta. Quando il contenuto di KMP590 raggiunge 2,0%, l'haze è di 91,8%. La deviazione media degli esperimenti ripetuti è 0,887% 1,241% e la deviazione standard è 1,064% 1,741%. I dati sperimentali ripetuti mostrano che la stabilità del processo del metodo masterbatch monovite è buona, e la deviazione media e la deviazione standard dei dati ripetuti sono leggermente peggiori di quelle del metodo di lavorazione masterbatch bivite, che è di circa 1,00% in più rispetto al metodo di lavorazione masterbatch bivite.

3.4.3 Analisi delle immagini SEM dei compositi a diffusione ottica.
La dispersione uniforme del diffusore ottico nella matrice di PC è uno dei fattori importanti che influenzano le proprietà ottiche dei compositi di PC. Sono state analizzate le immagini al SEM dei compositi a diffusione luminosa preparati con diversi processi di lavorazione.

La figura 3.6 mostra la sezione trasversale dei compositi preparati con diversi processi di lavorazione. Dalla figura si può notare che l'agente di diffusione della luce è uniformemente disperso nella matrice di PC e la forma dell'agente di diffusione della luce è mantenuta intatta quando il masterbatch preparato con il meccanismo di miscelazione densa è composto con il PC, mentre l'immagine SEM del composito preparato con il metodo dell'aggiunta diretta mostra che l'agente di diffusione della luce non è ben disperso nella matrice di PC e l'agente di diffusione della luce presenta un fenomeno di agglomerazione, simile a quello riportato in letteratura.

3.5 Sintesi del capitolo.
In questo capitolo sono stati discussi gli effetti dei diversi processi di lavorazione sulle proprietà dei compositi. Le proprietà ottiche e la stabilità di processo dei tre tipi di compositi sono state studiate con il metodo dell'aggiunta diretta, il metodo masterbatch a singola vite e il metodo masterbatch a doppia vite.

1. Per i compositi a diffusione luminosa preparati con il metodo dell'aggiunta direttaCon l'aumento della dose di diffusione della luce, la trasmittanza luminosa dei compositi è scesa a 56,5% e la foschia è aumentata a 90,2%. Dai dati sperimentali ripetuti, il processo di aggiunta diretta è molto instabile e la deviazione dei dati è grande. La deviazione standard è compresa tra 2,509% e 4,532%. Attraverso l'analisi al SEM dei compositi, è emerso che l'agente di diffusione della luce non è ben disperso nella matrice di PC e si verifica un fenomeno di agglomerazione.

2. La trasmittanza luminosa dei compositi è diminuita a 54,9% e la nebbia è aumentata a 91,8% con l'aumento della dose di diffusività della luce.La stabilità del processo dei compositi con il metodo Masterbatch a vite singola è buona, la deviazione standard è compresa tra 0,922% e 3,542%. Attraverso l'analisi al SEM del composito, è emerso che la dispersione del diffusore di luce nella matrice di PC era buona, la forma del diffusore di luce era buona e non c'era agglomerazione.

Rispetto al materiale composito preparato con il metodo masterbatch bivite, la deviazione standard dell'esperimento ripetuto del metodo di riempimento master batch bivite è compresa tra 0,265% e 2,469%, quella del metodo master batch monovite è compresa tra 0,992% e 3,542% e quella del metodo diretto è compresa tra 2,509% e 4,532%. Infine, si conclude che tra i tre processi di lavorazione, la deviazione del metodo masterbatch a doppia vite è la più piccola e il processo è il più stabile.