Come realizzare il masterbatch per la diffusione della luce e il suo effetto sulle proprietà dei compositi di policarbonato

La struttura unica dell'agente di diffusione della luce gli conferisce speciali proprietà ottiche e il polimero da esso modificato può soddisfare i requisiti di alcuni materiali ottici speciali. Per ottenere buone proprietà ottiche, sono stati studiati gli effetti del diffusore ottico sulle proprietà ottiche, sulla morfologia in condizioni di scarsa luminosità, sulle proprietà meccaniche e sulla stabilità termica del PC, modificando la quantità di agente di diffusione della luce.

Il metodo di preparazione tradizionale per la diffusione della luce consiste nell'aggiungere un diffusore aurorale al PC e la luce si rifrange attraverso la superficie di piccole particelle per molte volte per ottenere l'effetto di livellamento della luce. Tuttavia, la luce non può passare attraverso queste particelle inorganiche, con conseguente grande perdita di energia luminosa, che è difficile da ottenere l'effetto incrementale. L'attuale diffusore di luce organico è in grado di penetrare la luce e la perdita di energia luminosa è ridotta, consentendo di ottenere efficacemente l'effetto di luce uniforme e di trasmissione della luce. I principali parametri tecnici per la caratterizzazione dei compositi per la diffusione della luce includono la trasmittanza luminosa e la velatura. In generale, l'aumento della foschia porta alla diminuzione della trasmittanza luminosa e la gestione della trasmissione del paralume utilizzato nella vita quotidiana non è elevata, in altre parole, una parte dell'energia luminosa viene persa, quindi lo sviluppo di compositi di diffusione ottica con eccellenti proprietà ottiche può effettivamente risparmiare energia elettrica.

2.1 Materiali sperimentali
I reagenti chimici utilizzati nell'esperimento sono riportati nella Tabella 2-1.

Tab. 2.1 Materiali e reagenti

MaterialeSpecifiche
PC
KMP590um
PMMAum
TiO2um

2.2 principali strumenti e attrezzature utilizzati nell'esperimento

a. Forno elettrico di essiccazione a temperatura costante

b. Estrusore bivite co-direzionale

c. Macchina per lo stampaggio a iniezione di plastica

d. Trasmittanza luminosa/tester di opacità

e. Prototipo dentellato

f. Bilancia analitica elettro-ottica

2.3 Esperformulazione sperimentale di compositi PC/KMP590

2.4Formulazione sperimentale di PC/PMMA comateriali compositi


2.5 Formula sperimentale dei compositi PC/KMP590-Ti

2.6 Formulazione sperimentale di PC/PMMA-Materiali compositi Ti

(1) Dimensione delle particelle e distribuzione granulometrica.
In base ai dati relativi alla dimensione e alla distribuzione delle particelle, si ottengono la dimensione media e la distribuzione delle particelle.
La diffusione della luce è stata dispersa in etanolo e diluita a una certa concentrazione, e il 5min è stato disperso con gli ultrasuoni. Le dimensioni delle particelle sono state analizzate con l'analizzatore di dimensioni e potenziale delle nano-particelle Zetasize 3000HSA (l'intervallo di analisi delle dimensioni delle particelle è di 2-3000 nm) prodotto dalla società Malvern in Inghilterra.

(2) Microscopio elettronico a trasmissione (TEM).
Il microscopio elettronico a trasmissione (TME) trasmette il fascio di elettroni accelerati e concentrati a un campione molto sottile; gli elettroni si scontrano con gli atomi del campione per cambiare direzione, dando luogo a una diffusione angolare tridimensionale. L'angolo di diffusione è correlato alla densità e allo spessore del campione, in modo da formare diverse immagini chiare e scure, utilizzate principalmente per osservare la micro-morfologia e le dimensioni reali delle particelle dei materiali granulari.
Una quantità adeguata di diffusore di luce è stata dispersa in una soluzione di etanolo e 20min è stata superdispersa. I campioni sono stati essiccati sulla rete di rame caricata a film con il metodo della sospensione e la polvere di talco è stata analizzata al TEM con il microscopio elettronico a trasmissione JEOL 200CX.

(3) microscopio elettronico a scansioneope (SEM).
Il microscopio elettronico a scansione (SEM) è un metodo analitico per osservare la distribuzione e la dispersione di materiali granulari utilizzando un fascio di elettroni per formare una varietà di segnali dopo numerosi scattering elastici e anelastici sulla superficie del campione e per ricevere ed elaborare questi segnali. Infine, mostra la morfologia superficiale del campione sul tubo immagine.

L'analisi al SEM dell'agente di diffusione della luce è stata effettuata al microscopio elettronico a scansione ad alta risoluzione JSM-6700F. Poiché l'agente di diffusione della luce non conduce elettricità, prima dell'analisi al SEM è stato spruzzato dell'oro sulla superficie del campione con lo strumento di sputtering LDM150D per ridurre l'accumulo di carica.

(4) Test di foschia della trasmittanza luminosa.
Poiché il diffusore di luce è una polvere, il diffusore di luce viene sorpreso e pressato prima del test, quindi la trasmittanza della nebbia viene testata dal tester di trasmittanza della luce/nebbia. La formula è:
Trasmittanza luminosa% = trasmissione totale della luce attraverso il campione / flusso luminoso incidente * 100%.
haze% = (flusso luminoso diffuso dello strumento e del test/flusso luminoso totale trasmesso che attraversa il campione/flusso luminoso diffuso dello strumento/flusso luminoso incidente)

(5) Brotazione test sui residui.
Pesare accuratamente una certa quantità di masterbatch per la diffusione della luce, quindi metterla in un forno a resistenza di tipo box, bruciarla a 600 gradi Celsius per 4 ore e poi pesarla, in modo da determinare il residuo di combustione. La formula è:
Contenuto effettivo% = g post-combustione / g pre-combustione * 100%

(6) test di bianchezza.
La bianchezza della diffusione della luce viene testata con un tester di bianchezza.

2.5 risultati e discussione.


2.5.1 Analisi delle prestazioni dell'agente di diffusione ottica e analisi sperimentale del residuo di combustione del masterbatch di diffusione ottica.
(1) Dimensione e distribuzione granulometrica delle particelle.
La distribuzione delle dimensioni delle particelle dei tre agenti di diffusione della luce è mostrata nella figura 2.1. La dimensione media delle particelle di KMP590 è di 2,2um, la dimensione media delle particelle di Tio è di 3,0um e la dimensione media delle particelle di Tio è di 190nm. L'intervallo di distribuzione delle dimensioni delle particelle del KMP590 e del PMMA è ridotto, mentre il Tio presenta più intervalli di distribuzione delle dimensioni delle particelle.

(2) morfologia microscopica.
L'analisi TEM dell'agente di diffusione della luce è illustrata nella figura 2.2. Come si può notare dalla figura, la struttura del KMP590 è regolare e sferica, quella del PMMA è regolare e sferica e quella del TiO2 è irregolare e di tipo particellare.

Fig.2.1 Distribuzione granulometrica di a: KMP590; b:PMMA; c:Tio

(2) morfologia microscopica.
L'analisi TEM dell'agente di diffusione della luce è illustrata nella figura 2.2. Come si può notare dalla figura, la struttura del KMP590 è regolare e sferica, quella del PMMA è regolare e sferica e quella del Tio è irregolare e particellare.

Fig.2.2 Micrografie TEM di a:KMP590 B:PMMA C:TiO2

L'analisi dell'immagine al SEM dell'agente di diffusione della luce è mostrata nella figura 2.3. Come si può vedere dalla figura, dalla figura a, la forma di Tio2 è irregolare, è di tipo particellare e la dimensione delle particelle è di circa 190 nm. La figura b mostra che la forma del KMP590 è regolare, la distribuzione granulometrica è più uniforme e la dimensione delle particelle è di circa 2,2um, mentre la figura C mostra che la forma del PMMA è più regolare, la distribuzione granulometrica è uniforme e la dimensione del Lingjing è di circa 3um.

(3) analisi della trasmittanza/deviazione.
Il diffusore di luce è stato inserito nella tavoletta e la trasmittanza luminosa della nebbia è stata testata con il tester di trasmittanza luminosa/nebbia. Questo documento fornisce una migliore spiegazione del cambiamento delle proprietà ottiche della diffusione della luce. La tabella 2.7 mostra i dati relativi alla nebbia e alla trasmittanza luminosa del diffusore di luce; si può notare che la trasmittanza luminosa di Tio2 è relativamente bassa e la nebbia è relativamente alta, il che ha una grande influenza sulle proprietà ottiche del materiale.

I dati del test di bianchezza del diffusore di luce sono mostrati nella figura 2.8. Il grado di bianchezza del Tio2 è basso e l'aggiunta di una quantità eccessiva di Tio2 provoca l'ingiallimento del composito, pertanto nel processo di preparazione aggiungiamo una quantità molto ridotta di Tio2.

(4) Test sui residui di masterbatch bruciati.
La tabella 2.9 mostra i dati sperimentali del residuo di masterbatch bruciato, e la proporzione effettiva del masterbatch preparato è vicina alla proporzione teorica (l'intervallo di errore è "0,6%). È stato determinato che il contenuto di diffusore di luce nei tre tipi di masterbatch MKMP590 e MPMMA, MTio2 è rispettivamente 9,74wt%, 9,56wt%, 9,46wt%. Il contenuto di diffusore di luce nel materiale di diffusione della luce del PC è più preciso.

2.5.2 Analisi delle proprietà dei compositi a diffusione ottica.


(1) Analisi delle prestazioni ottiche.
La trasmittanza luminosa del PC puro è 89%-92%, mentre quella della nebbia è 14%-16%. Il cambiamento delle proprietà ottiche del materiale di diffusione della luce è dovuto principalmente al fenomeno di diffusione della luce del materiale e il cambiamento della proprietà ottica del materiale di diffusione della luce è dovuto principalmente al fenomeno di diffusione della luce del materiale e la causa principale del fenomeno di diffusione della luce è la distruzione dell'uniformità del mezzo. Quando la dimensione delle particelle nel mezzo raggiunge l'ordine di grandezza della lunghezza d'onda della luce visibile, se esiste una certa differenza nell'indice di rifrazione tra la fase dispersa e la fase continua, le particelle della fase dispersa possono essere utilizzate come fonte di onde stimolanti sotto l'azione della luce sociale. La deviazione dei dati delle proprietà ottiche dei compositi è stata studiata mediante esperimenti ripetitivi.

Dalla figura 2.4 si può notare che la trasmittanza luminosa del composito diminuisce con l'aumento del contenuto di KMP590 nel diffusore di luce. Quando il contenuto di KMP590 raggiunge 2,0%, la trasmittanza luminosa è di 54,5%. La deviazione media degli esperimenti ripetuti è di 0,222-0,376% e la deviazione standard è di 0,304-0,75%. Come si può notare dalla figura 2.5, con l'aumento del contenuto di KMP590 nel diffusore di luce, la foschia del composito aumenta, e quando il contenuto di KMP590 raggiunge 2,0%, la foschia del composito aumenta. La foschia è 92,8%, la deviazione media degli esperimenti ripetuti è 0,216-0,4% e la deviazione standard è 0,305-0,519%. Ciò è dovuto al fenomeno di dispersione del tasso di produzione di luce causato dal diffusore di luce nella matrice di PC in Cina. I dati sperimentali ripetuti mostrano che il processo di masterbatch è stabile e che la deviazione media e la deviazione standard sono piccole.

Come si può notare dalla figura 2.6, con l'aumento del contenuto di KMP590 nel diffusore di luce (il contenuto di Tio2 è costante), la trasmittanza luminosa del composito diminuisce. Quando il contenuto di KMP590 raggiunge 2,0%, la trasmittanza luminosa è di 54,2%. La deviazione media degli esperimenti ripetuti è di 0,353-1,860% e la deviazione standard è di 0,452-2,490%. Come si può notare dalla figura 2.7, con l'aumento del contenuto di KMP590 nell'agente di diffusione della luce (il contenuto di Tio2 rimane invariato), la nebbia del composito aumenta. Quando il contenuto di KMP590 raggiunge 2,0%, la nebbia è di 94,8%. I dati sperimentali ripetuti mostrano che il processo di masterbatch è stabile e che la deviazione media e la deviazione standard sono piccole.

Dalla figura 2.8 si può notare che la trasmittanza luminosa del composito diminuisce con l'aumento del contenuto di PMMA del diffusore di luce, e quando il contenuto di PMMA raggiunge 2,0%, la trasmittanza luminosa del composito è 59,5%. Come si può notare dalla figura 2.9, con l'aumento del contenuto di PMMA del diffusore di luce, la nebbia del composito aumenta e quando il contenuto di PMMA raggiunge 2,0%, la nebbia è 92,5%. Esperimenti ripetuti dimostrano che il processo di masterbatch è stabile.

Come si può vedere dalla figura 2.10, con l'aumento del contenuto di PMMA dell'agente di diffusione della luce (il contenuto di Tio2 è costante), la nebbia del composito aumenta, e quando il contenuto di PMMA raggiunge 2,0%, la nebbia è 94,2%. Esperimenti ripetuti dimostrano che il processo di masterbatch è stabile.
In base ai dati dei test ottici, le proprietà ottiche dei compositi a diffusione ottica preparati possono essere composte. Trasmittanza luminosa > 50%, nebbia > 90%. L'effetto di diffusione del PMMA è migliore di quello del KMP590. I dati sperimentali ripetuti mostrano che il processo di masterbatch è stabile e la deviazione standard è piccola.


Figura2.13 Trasparenza del composito PMMA-Ti e del composito PMMA

Le figure 2.12 e 2.13 mostrano che la trasmittanza luminosa del composito per la diffusione della luce con nano-masterbatch inorganico Tio2 è simile a quella senza aggiunta. Dalle figure 2.14 e 2.15 si può notare che l'aggiunta del nano-masterbatch inorganico di diffusione della luce Tio2 ha un effetto evidente sulla foschia del materiale.

(2) Analisi delle prestazioni di trazione.
F
La figura 2.16 mostra la curva di resistenza alla trazione dei compositi con agente di diffusione della luce riempiti di PC con diffusore di luce 0: 2,0% (wt).
Come si può notare dalla figura, l'aumento del contenuto di particelle di diffusione della luce ha uno scarso effetto sulla resistenza a trazione dei compositi a diffusione della luce, che è di circa 60MPa; ciò è dovuto al fatto che le particelle di diffusione della luce non producono facilmente un effetto di concentrazione delle tensioni.

(3) analisi delle prestazioni d'impatto.

La Figura 2.17 mostra la curva di resistenza all'impatto del composito a diffusione luminosa dopo il riempimento del PC con il diffusore ottico 0: 2,0% (in peso). L'aggiunta del diffusore ottico KMP590 ha un effetto minimo sull'impatto dei compositi a diffusione luminosa. Dopo l'aggiunta dell'agente di diffusione della luce PMMA, la proprietà di impatto diminuisce, passando da circa 70kJ/m2 del PC puro a circa 18kJ/m2. Ciò è dovuto al fatto che le dimensioni delle particelle di PMMA sono di circa 3um, che possono facilmente causare difetti, con una conseguente diminuzione significativa della resistenza all'impatto.

(4) Analisi delle prestazioni termiche.
Il campione è stato studiato con il calorimetro a scansione differenziale TA DSC 822. La quantità di campione 8~10mg è stata riscaldata a 600K alla velocità di riscaldamento di 10K/min, e la temperatura costante di 5min è stata ridotta a temperatura ambiente alla velocità di eliminazione della storia termica di 10K/min, e la variazione del contenuto di calore nel processo di raffreddamento è stata registrata.

La Figura 2.18 mostra la curva di cristallizzazione non isoterma dei compositi a diffusione luminosa, da cui si evince che la Tg (temperatura di conversione vetrosa) della plastica diminuisce con l'aggiunta del diffusore luminoso. Poiché le particelle dell'agente di diffusione della luce contribuiscono al breve movimento della catena molecolare delle particelle di PC, la Tg diminuisce.


(5) Analisi delle immagini al SEM.
La dispersione uniforme del diffusore ottico nella matrice di PC è uno dei fattori importanti che influenzano le proprietà ottiche dei compositi di PC. Sono state analizzate le immagini al SEM dei compositi per fotodiffusione. La Figura 2.19 è l'immagine al SEM della sezione di frattura per spegnimento con azoto liquido dei compositi per fotodiffusione.

Dalla figura si può notare che il diffusore ottico con una dimensione media delle particelle di 2,2um è uniformemente disperso nel PC e l'agente di diffusione della luce mostra ancora una struttura sferica; il composito preparato con il metodo masterbatch rende l'agente di diffusione della luce ben disperso nel composito, a vantaggio del miglioramento delle proprietà ottiche.

2.6 Sintesi del capitolo.
Questo capitolo illustra la preparazione del masterbatch LDA utilizzando come materie prime l'agente di diffusione della luce e il policarbonato, nonché la preparazione e le proprietà del composito con agente di diffusione della luce. Attraverso il tipo di agente di diffusione della luce e la quantità di riempimento dell'agente di diffusione della luce, è stato studiato l'effetto dell'agente di diffusione della luce sui compositi.

  • 1). Le proprietà ottiche del diffusore ottico sono state studiate analizzando la foschia, la trasmittanza e il bianco dell'agente di diffusione della luce. L'analisi della microstruttura e il test delle dimensioni delle particelle dell'agente di diffusione della luce osservate da SEM e TEM mostrano che la struttura dell'agente di diffusione della luce KMP590 è sferica e la dimensione delle particelle è di circa 2,2um, la struttura dell'agente di diffusione della luce PMMA è sferica e la dimensione delle particelle è di circa 3,0um, mentre la struttura dell'agente di diffusione della luce Tio2 è irregolare e la dimensione delle particelle è di circa 190nm. Attraverso l'esperimento sui residui di combustione del masterbatch, è stato determinato che il contenuto di diffusore di luce nei tre tipi di masterbatch MK590, PMMA e MTio2 è 9,74wt%, 9,56wt% e 9,46%, in modo che il contenuto di diffusore di luce nel materiale di diffusione della luce del PC abbia un contenuto più preciso.

  • 2). Con l'aumento del contenuto di KMP590 nel diffusore di luce, la trasmittanza luminosa dei compositi a diffusione luminosa diminuisce e la nebbia aumenta. Il processo dei compositi preparati con il metodo masterbatch a doppia vite è stabile, gli esperimenti ripetuti sono piccoli e la deviazione standard è compresa tra 0,265% e 2,490%. L'effetto di diffusione della luce del PMMA è leggermente migliore di quello dei compositi con KMP590 e Tio2. Rispetto ai compositi senza Tio2, la trasmittanza luminosa dei compositi presenta poche differenze, ma la nebbia aumenta in modo evidente.
  • 3). Attraverso l'analisi delle immagini SEM dei compositi per la diffusione della luce preparati, si conclude che i compositi per la diffusione della luce preparati con il metodo masterbatch a doppia vite sono uniformemente dispersi e la forma è intatta.

  • 4). Con l'aggiunta del diffusore di luce, le proprietà di trazione dei compositi a diffusione di luce cambiano poco, circa 60MPa. L'aggiunta del diffusore di luce KMP590 ha un effetto minimo sulle proprietà di impatto dei compositi a diffusione di luce, ma dopo l'aggiunta del diffusore di luce PMMA, la proprietà di impatto diminuisce, passando da circa 70kJ/m2 del PC puro a circa 18kJ/m2.
  • 5). Con l'aggiunta del diffusore di luce, la Tg (temperatura di conversione del vetro) delle plastiche è diminuita e le proprietà termiche sono leggermente diminuite.
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