Comment fabriquer le mélange maître de diffusion de la lumière et son effet sur les propriétés des composites en polycarbonate ?

La structure unique de l'agent de diffusion de la lumière lui confère des propriétés optiques particulières, et le polymère modifié par cet agent peut répondre aux exigences de certains matériaux optiques spéciaux. Pour obtenir de bonnes propriétés optiques, les effets du diffuseur optique sur les propriétés optiques, la morphologie à faible luminosité, les propriétés mécaniques et la stabilité thermique du PC ont été étudiés en modifiant la quantité de remplissage de l'agent de diffusion de la lumière.

La méthode traditionnelle de préparation de la diffusion de la lumière consiste à ajouter un diffuseur auroral au PC, et la lumière se réfracte à travers la surface de minuscules particules pendant de nombreuses fois pour obtenir l'effet de nivellement de la lumière. Cependant, la lumière ne peut pas traverser ces particules inorganiques, ce qui entraîne une grande perte d'énergie lumineuse et rend difficile l'obtention de l'effet d'augmentation. Le présent diffuseur de lumière organique peut lui-même pénétrer la lumière et la perte d'énergie lumineuse est faible, ce qui permet d'obtenir un effet de lumière uniforme et de transmission de la lumière. Les principaux paramètres techniques permettant de caractériser les composites de diffusion de la lumière sont la transmission de la lumière et le voile. En général, l'augmentation de la brume entraîne une diminution de la transmission lumineuse, et la gestion de la transmission de l'abat-jour utilisé dans la vie quotidienne n'est pas élevée, en d'autres termes, une partie de l'énergie lumineuse a été perdue.

2.1 Matériel expérimental
Les réactifs chimiques utilisés dans l'expérience sont indiqués dans le tableau 2-1.

Tableau 2.1 Matériaux et réactifs

2.2 principaux instruments et équipements utilisés dans l'expérience

a. Étuve électrique à température constante

b. Extrudeuse bidirectionnelle à double vis

c. Machine de moulage par injection de plastique

d. Appareil de mesure du facteur de transmission de la lumière/de la brillance

e. Prototype à encoche

f. Balance analytique électro-optique

2.3 ExpérimenterFormulation initiale des composites PC/KMP590

2.4 Formulation expérimentale du PC/PMMA comatériaux composites

2.5 Formule expérimentale des composites PC/KMP590-Ti

2.6 Formulation expérimentale de PC/PMMA-Matériaux composites en Ti

(1) Taille des particules et la distribution de la taille des particules.
Les données relatives à la taille et à la distribution des particules permettent d'obtenir la taille moyenne et la distribution des particules.
La diffusion de la lumière a été dispersée dans de l'éthanol et diluée jusqu'à une certaine concentration, et le 5min a été dispersé par ultrasons. La taille des particules a été analysée par l'analyseur de taille et de potentiel des nanoparticules Zetasize 3000HSA (la plage d'analyse de la taille des particules est de 2-3000nm) fabriqué par la société Malvern en Angleterre.

(2) Microscope électronique à transmission (TEM).
Le microscope électronique à transmission (MET) transmet un faisceau d'électrons accélérés et concentrés à un échantillon très fin. Les électrons entrent en collision avec les atomes de l'échantillon et changent de direction, ce qui entraîne une diffusion angulaire tridimensionnelle. L'angle de diffusion est lié à la densité et à l'épaisseur de l'échantillon, de sorte qu'il peut former différentes images claires et sombres, qui sont principalement utilisées pour observer la micro-morphologie et la taille réelle des particules de matériaux granulaires.
Une quantité adéquate de diffuseur de lumière a été dispersée dans une solution d'éthanol et 20 minutes ont été super-dispersées. Les échantillons ont été séchés sur le filet de cuivre chargé d'un film par la méthode de suspension, et la poudre de talc a été analysée par MET avec le microscope électronique à transmission JEOL 200CX.

(3) microscope électronique à balayageope (SEM).
Le microscope électronique à balayage (MEB) est une méthode analytique permettant d'observer la distribution et la dispersion de matériaux granulaires en utilisant un faisceau d'électrons pour former une variété de signaux après de nombreuses diffusions élastiques et inélastiques sur la surface de l'échantillon et pour recevoir et traiter ces signaux. Enfin, il montre la morphologie de la surface de l'échantillon sur le tube d'image.

L'analyse MEB de l'agent de diffusion de la lumière a été réalisée au moyen du microscope électronique à balayage à haute résolution JSM-6700F. L'agent de diffusion de la lumière ne conduisant pas l'électricité, de l'or a été pulvérisé sur la surface de l'échantillon à l'aide de l'instrument de pulvérisation LDM150D avant l'analyse MEB afin de réduire l'accumulation de charges.

(4) Test Haze de transmission de la lumière.
Le diffuseur de lumière étant une poudre, il est surpris et pressé avant le test, puis la transmission de la brume est testée à l'aide du testeur de transmission de la lumière/de la brume. La formule est la suivante :
Transmission lumineuse% = transmission lumineuse totale à travers l'échantillon / flux lumineux incident * 100%.
haze% = (flux lumineux diffusé de l'instrument et de l'essai/flux lumineux transmis total traversant l'échantillon-flux lumineux diffusé de l'instrument/flux lumineux incident)

(5) Brotation test de résidus.
Peser avec précision une certaine quantité de mélange-maître de diffusion de la lumière, la placer dans un four à résistance de type boîte, la brûler à 600 degrés Celsius pendant 4 heures, puis la peser afin de déterminer le résidu de combustion. La formule est la suivante :
Teneur réelle% = g après combustion / g avant combustion * 100%

(6) test de blancheur.
La blancheur de la diffusion de la lumière est testée à l'aide d'un testeur de blancheur.

2.5 résultats et discussion.

2.5.1 Analyse des performances de l'agent de diffusion optique et analyse expérimentale des résidus de combustion du mélange-maître de diffusion optique.
(1) Taille des particules et distribution de la taille des particules.
La distribution de la taille des particules des trois agents de diffusion de la lumière est présentée dans la figure 2.1. La taille moyenne des particules de KMP590 est de 2,2 um, la taille moyenne des particules de Tio est de 3,0 um, et la taille moyenne des particules de Tio est de 190nm. La distribution de la taille des particules du KMP590 et du PMMA est faible, et celle du Tio est multiple.

(2) morphologie microscopique.
L'analyse TEM de l'agent de diffusion de la lumière est présentée dans la figure 2.2. Comme le montre la figure, la structure du KMP590 est régulière et sphérique, la structure du PMMA est régulière et sphérique, et la structure du TiO2 est irrégulière et de type particulaire.

(2) la morphologie microscopique.
L'analyse TEM de l'agent de diffusion de la lumière est présentée dans la figure 2.2. Comme le montre la figure, la structure du KMP590 est régulière et sphérique, la structure du PMMA est régulière et sphérique, et la structure du Tio est irrégulière et de type particulaire.

L'analyse de l'image SEM de l'agent de diffusion de la lumière est présentée à la figure 2.3. Comme le montre la figure a, la forme du Tio2 est irrégulière, il s'agit d'un type de particule, et la taille des particules est d'environ 190 nm. La figure b montre que la forme du KMP590 est régulière, la distribution de la taille des particules est plus uniforme, la taille des particules est d'environ 2,2um, et la figure C montre que la forme du PMMA est plus régulière, la distribution de la taille des particules est uniforme, et la taille de Lingjing est d'environ 3um.

(3) l'analyse de la transmittance/de la brume.
Le diffuseur de lumière a été pressé dans la tablette et la transmission de la lumière du brouillard a été testée à l'aide d'un testeur de transmission de la lumière/brouillard. Cet article donne une meilleure explication de la modification des propriétés optiques de la diffusion de la lumière. Le tableau 2.7 présente les données relatives au brouillard et à la transmission de la lumière du diffuseur de lumière. On peut constater que la transmission de la lumière du Tio2 est relativement faible et que le brouillard est relativement élevé, ce qui a une grande influence sur les propriétés optiques du matériau.

Les données du test de blancheur du diffuseur de lumière sont présentées dans la figure 2.8. La blancheur du Tio2 est faible, et l'ajout d'une trop grande quantité de Tio2 entraînera le jaunissement du composite, c'est pourquoi nous ajoutons une très petite quantité de Tio2 dans le processus de préparation.

(4) Essai de combustion des résidus du mélange-maître.
Le tableau 2.9 montre les données expérimentales du résidu de combustion du mélange-maître, et la proportion réelle du mélange-maître préparé est proche de la proportion théorique (la plage d'erreur est de "0,61 TTP3"). Il a été déterminé que la teneur en diffuseur de lumière dans les trois types de mélanges-maîtres MKMP590 et MPMMA, MTio2 est respectivement de 9,74wt%, 9,56wt%, 9,46wt%. Le contenu du diffuseur de lumière dans le matériau de diffusion de lumière PC est plus précis.

2.5.2 Analyse des propriétés des composites à diffusion optique.

(1) Analyse des performances optiques.
Le facteur de transmission de la lumière du PC pur est de 89%-92%, et celui du brouillard de 14%-16%. La modification des propriétés optiques du matériau de diffusion de la lumière est principalement due au phénomène de diffusion de la lumière du matériau, et la cause première du phénomène de diffusion de la lumière est la destruction de l'uniformité du milieu. Lorsque la taille des particules dans le milieu atteint l'ordre de grandeur de la longueur d'onde de la lumière visible, s'il existe une certaine différence d'indice de réfraction entre la phase dispersée et la phase continue, les particules de la phase dispersée peuvent être utilisées comme source d'ondelettes stimulantes sous l'action de la lumière sociale. La déviation des données des propriétés optiques des composites a été étudiée par des expériences répétitives.

La figure 2.4 montre que la transmission lumineuse du composite diminue avec l'augmentation de la teneur en KMP590 du diffuseur de lumière. Lorsque la teneur en KMP590 atteint 2,0%, la transmission lumineuse est de 54,5%. L'écart moyen de l'expérience répétée est de 0,222-0,376%, et l'écart type est de 0,304-0,75%. Comme le montre la figure 2.5, avec l'augmentation de la teneur en KMP590 du diffuseur de lumière, le voile du composite augmente, et lorsque la teneur en KMP590 atteint 2,0%, le voile du composite augmente. La brume est de 92,8%, l'écart moyen des expériences répétées est de 0,216-0,4%, et l'écart type est de 0,305-0,519%. Cela est dû au phénomène de dispersion du taux de production de lumière causé par le diffuseur de lumière dans la matrice PC en Chine. Les données expérimentales répétées montrent que le processus de mélange-maître est stable et que l'écart moyen et l'écart type sont faibles.

Comme le montre la figure 2.6, avec l'augmentation de la teneur en KMP590 du diffuseur de lumière (la teneur en Tio2 est constante), le facteur de transmission de la lumière du composite diminue. Lorsque la teneur en KMP590 atteint 2,0%, la transmission lumineuse est de 54,2%. L'écart moyen de l'expérience répétée est de 0,353-1,860%, et l'écart type est de 0,452-2,490%. Comme le montre la figure 2.7, avec l'augmentation de la teneur en KMP590 de l'agent de diffusion de la lumière (la teneur en Tio2 reste la même), le brouillard du composite augmente. Lorsque la teneur en KMP590 atteint 2,0%, le brouillard est de 94,8%. Les données expérimentales répétées montrent que le processus de mélange-maître est stable et que l'écart moyen et l'écart type sont faibles.

La figure 2.8 montre que la transmission lumineuse du composite diminue avec l'augmentation de la teneur en PMMA du diffuseur de lumière, et lorsque la teneur en PMMA atteint 2,0%, la transmission lumineuse du composite est de 59,5%. Comme le montre la figure 2.9, avec l'augmentation de la teneur en PMMA du diffuseur de lumière, le brouillard du composite augmente, et lorsque la teneur en PMMA atteint 2,0%, le brouillard est de 92,5%. Des expériences répétées montrent que le processus de mélange maître est stable.

Comme le montre la figure 2.10, avec l'augmentation de la teneur en PMMA de l'agent de diffusion de la lumière (la teneur en Tio2 est constante), le brouillard du composite augmente, et lorsque la teneur en PMMA atteint 2,0%, le brouillard est de 94,2%. Des expériences répétées montrent que le processus de mélange maître est stable.
D'après les données des tests optiques, les propriétés optiques des composites à diffusion optique préparés peuvent être composées. Transmission de la lumière > 50%, brouillard > 90%. L'effet de diffusion du PMMA est meilleur que celui du KMP590. Les données expérimentales répétées montrent que le processus de mélange maître est stable et que l'écart type est faible.

Les figures 2.12 et 2.13 montrent que le facteur de transmission de la lumière du composite de diffusion de la lumière avec le nano-mélange inorganique Tio2 est similaire à celui sans ajout. Les figures 2.14 et 2.15 montrent que l'ajout du nano-mélange inorganique de diffusion de la lumière Tio2 a un effet évident sur le voile du matériau.

(2) Analyse des performances de traction.
FLa figure 2.16 montre la courbe de résistance à la traction des composites à agent de diffusion de la lumière remplis de PC avec un diffuseur de lumière 0 : 2,0% (poids).
Comme le montre la figure, l'augmentation de la teneur en particules de diffusion de la lumière a peu d'effet sur la résistance à la traction des composites de diffusion de la lumière, qui est d'environ 60MPa, ce qui s'explique par le fait que les particules de diffusion de la lumière ne sont pas faciles à produire un effet de concentration des contraintes.

(3) l'analyse de la performance de l'impact.

La figure 2.17 montre la courbe de résistance à l'impact du composite à diffusion lumineuse après remplissage du PC avec un diffuseur optique 0 : 2,0% (poids). L'ajout de l'agent de diffusion de la lumière KMP590 a peu d'effet sur l'impact des composites à diffusion de la lumière. Après l'ajout de l'agent de diffusion de la lumière PMMA, la propriété d'impact diminue, passant d'environ 70kJ/m2 de PC pur à environ 18kJ/m2. Cela s'explique par le fait que la taille des particules de PMMA est d'environ 3um, ce qui provoque facilement des défauts, entraînant une diminution significative de la résistance aux chocs.

(4) Analyse des performances thermiques.
L'échantillon a été étudié par le calorimètre différentiel à balayage TA DSC 822. La quantité d'échantillon 8~10mg a été chauffée à 600K à la vitesse de chauffage de 10K/min, et la température constante 5min a été réduite à la température ambiante à la vitesse d'élimination de l'historique thermique 10K/min, et le changement de contenu thermique dans le processus de refroidissement a été enregistré.

La figure 2.18 présente la courbe de cristallisation non isotherme des composites à diffusion de lumière, qui montre que la Tg (température de conversion vitreuse) des plastiques diminue avec l'ajout d'un diffuseur de lumière. Comme les particules de l'agent de diffusion de la lumière contribuent au mouvement court de la chaîne moléculaire des particules de PC, la Tg diminue.

(5) Analyse des images SEM.
Le fait que le diffuseur optique soit uniformément dispersé dans la matrice PC est l'un des facteurs importants qui influent sur les propriétés optiques des composites PC. Les images SEM des composites à photodiffusion ont été analysées. La figure 2.19 est une image MEB de la section de rupture des composites à photodiffusion après trempe dans l'azote liquide.

On peut voir sur la figure que le diffuseur optique avec une taille moyenne de particules de 2,2um est uniformément dispersé dans le PC, et que l'agent de diffusion de la lumière présente toujours une structure sphérique, et que le composite préparé par la méthode des mélanges maîtres permet à l'agent de diffusion de la lumière d'être bien dispersé dans le composite, ce qui est bénéfique pour l'amélioration des propriétés optiques.

2.6 Résumé du présent chapitre.
Ce chapitre traite de la préparation du mélange maître LDA en utilisant l'agent de diffusion de la lumière et le polycarbonate comme matières premières, ainsi que de la préparation et des propriétés des composites à base d'agent de diffusion de la lumière. L'effet de l'agent de diffusion de la lumière sur les composites a été étudié en fonction du type d'agent de diffusion de la lumière et de la quantité de remplissage de l'agent de diffusion de la lumière.

• 1). Les propriétés optiques du diffuseur optique ont été étudiées en testant le trouble, la transmittance et la blancheur de l'agent de diffusion de la lumière. L'analyse de la microstructure et le test de la taille des particules de diffusion de la lumière observés par SEM, TEM montrent que la structure de l'agent de diffusion de la lumière KMP590 est sphérique et la taille des particules est d'environ 2,2um, la structure de l'agent de diffusion de la lumière PMMA est sphérique et la taille des particules est d'environ 3,0um, et la structure de l'agent de diffusion de la lumière Tio2 est irrégulière et la taille des particules est d'environ 190nm. L'expérience des résidus de combustion du mélange-maître a permis de déterminer que la teneur en diffuseur de lumière dans les trois types de mélange-maître MK590, PMMA et MTio2 est de 9,74wt%, 9,56wt% et 9,46%, de sorte que la teneur en diffuseur de lumière dans le matériau de diffusion de la lumière sur PC est plus précise.

• 2). Avec l'augmentation de la teneur en KMP590 du diffuseur de lumière, la transmission de la lumière des composites de diffusion de la lumière diminue et le brouillard augmente. Le processus des composites préparés par la méthode de mélange maître à double vis est stable, les expériences répétées sont peu nombreuses et l'écart type est compris entre 0,265% et 2,490%. L'effet de diffusion du diffuseur de lumière PMMA est légèrement meilleur que celui des composites avec KMP590 ; et Tio2. Par rapport aux composites sans Tio2, la transmittance de la lumière des composites a peu de différence, mais le brouillard augmente de manière évidente.

• 3). L'analyse des images SEM des composites de diffusion de la lumière préparés permet de conclure que les composites de diffusion de la lumière préparés par la méthode de mélange maître à double vis sont uniformément dispersés et que leur forme est intacte.

• 4). Avec l'ajout d'un diffuseur de lumière, les propriétés d'arrachement des composites à diffusion de lumière changent peu, soit environ 60MPa. L'ajout du diffuseur de lumière KMP590 a peu d'effet sur les propriétés d'impact des composites à diffusion de lumière, mais après l'ajout du diffuseur de lumière PMMA, les propriétés d'impact diminuent, passant d'environ 70kJ/m2 de PC pur à environ 18kJ/m2.

• 5). Avec l'ajout d'un diffuseur de lumière, la Tg (température de conversion du verre) des plastiques a diminué, et les propriétés thermiques ont légèrement baissé.