¿Cómo afecta la tecnología del proceso a las propiedades de los compuestos de policarbonato?

La tecnología de compuestos es una importante tecnología desarrollada en los últimos años en el campo de la modificación de polímeros. La adición de un difusor de luz a la matriz polimérica mediante distintos procesos de transformación repercutirá en las propiedades de los materiales. Además, en la producción real, es obvio que el coste aumentará enormemente si se utiliza el método de adición directa para preparar los materiales compuestos. Por lo tanto, el estudio de los efectos de los diferentes procesos de transformación en las propiedades de los materiales compuestos puede lograr el propósito de mejorar las propiedades de los materiales y reducir el coste. En este trabajo, se utilizó el KMP590 con un tamaño de partícula de 2,2um como relleno del PC, y se estudiaron los efectos de diferentes procesos de procesado sobre las propiedades ópticas y la micromorfología de los materiales compuestos cambiando diferentes procesos de procesado y comparándolos con el método de masterbatch de doble tornillo.

3.1 materiales y equipos experimentales

3.2 Instrumentos y equipos

Horno electrotérmico, extrusora de doble husillo, granuladora de plásticos, máquina de moldeo por inyección de plásticos, comprobador de transmitancia luminosa/niebla, extrusora monohusillo, trituradora, balanza analítica electroóptica

2 preparación de la muestra

Método de adición directa: poner directamente la mezcla de PC y foto-difusor en la extrusora de doble husillo para preparar las partículas (PC-kmp590-d-x, PC-kmp590-ti-d-x, X es el contenido de foto-difusor añadido, el contenido de Tio2 no se modifica, es 0.05% todo el tiempo, el proceso de extrusión, la temperatura de una zona es de 210 ° C, la temperatura de dos zonas es de 230 ° C, la temperatura de tres zonas es de 240 ° C, la temperatura de cuatro zonas es de 240 ° C, la temperatura de cinco zonas es de 240 ° C

240 °C, temperatura de 6 zonas 240 °C, temperatura de 7 zonas 250 °C, velocidad de rotación 100-500 r/min. Después de secar las partículas, se prueba el proceso de inyección en la máquina de moldeo por inyección. La temperatura de la máquina de moldeo por inyección se establece como 315 ° C en la zona 1,320 ° C en la zona 2,320 ° C en la zona 3 y 325 ° C en la zona 4. Una vez finalizado el moldeo por inyección, se comprueba el rendimiento del spline.

Método de masterbatch de tornillo simple: se pesa con precisión cada composición de materia prima según el porcentaje en peso, después de mezclar completamente el policarbonato y el difusor de luz (1:10) , se añade el mezclador, se mezcla durante 8 minutos, se enfría, se tritura con la trituradora para preparar el masterbatch difusor de luz MKMP590, el mezclador interno se ajusta a 230 °C en la zona uno, 240 °C en la zona dos y 250 °C en la zona tres. Se pesó con precisión cada composición de materia prima según el porcentaje en peso de la fórmula indicada en la tabla 3.3, se prepararon las partículas compuestas PC-MKMP590-X mezclando policarbonato y masterbatch difusible a la luz en una extrusora de un solo tornillo. La temperatura de la extrusora se fijó en 230 °C en 41 regiones, la temperatura de la segunda zona es de 250 °C, la temperatura de la tercera zona es de 250 °C, la temperatura de la cuarta zona es de 250 °C, la temperatura de la quinta zona es de 260 °C, la temperatura de la sexta zona es de 260 °C, la temperatura de la séptima zona es de 260 °C, la temperatura del cabezal es de 260 °C, la velocidad de rotación es de 80-500 r/min. Después de secar las partículas, se inyectan en la máquina de moldeo por inyección para formar la tira de muestra de ensayo. La temperatura de la máquina de moldeo por inyección se establece como 335 ° C en la zona 1,350 ° C en la zona 2,350 ° C en la zona 3 y 355 ° C en la zona 4. Una vez finalizado el moldeo por inyección, se comprueba el rendimiento de la tira.

Tabla 3.3 Fórmula experimental del compuesto PC/KMP590

3.3 pruebas y caracterización.
1. Prueba óptica.
Usando el probador de transmitancia de luz/haze (EEL57D, Shanghai Precision instrument Co., Ltd.), prueba según GB/T0-2008, tamaño de la muestra 50mm X 50mm X2mm, fórmula ver 2-1 ~ 2-2.

2. Caracterización de la microestructura.
El comportamiento de dispersión del agente difusor de luz en la matriz de PC se observó mediante microscopio electrónico de barrido. Las estrías se enfriaron en nitrógeno líquido durante unos 5 minutos y, a continuación, se templaron manualmente, se cortó la sección transversal y se pegó a los portaobjetos de vidrio, observándose después de la pulverización de oro.

3. Prueba de residuos de quemaduras

Pesar con precisión una cierta cantidad de masterbatch de difusión de la luz y, a continuación, introducirla en el horno de resistencia de tipo caja, quemarla a 600 °C durante 4 horas después de haberla pesado, determinando así el residuo de combustión.

Contenido real% = cantidad después de la quema/cantidad antes de la quema * 100%

4. Análisis de desviaciones.
La desviación de los datos generales puede dividirse en desviación media y desviación típica. La desviación media también se conoce como desviación media aritmética, y su expresión es la siguiente:

En la fórmula, D es la desviación media, x es el valor de cualquier resultado medido, x es el valor medio de N resultados medidos. Es sencillo utilizar la desviación media para expresar la precisión, pero una desviación grande no puede obtener una respuesta adecuada.

La desviación típica es más sensible que la desviación media para reflejar la existencia de la gran desviación, por lo que puede reflejar mejor la precisión de la medición:

En la fórmula, S es la desviación típica, x es el valor de cualquier resultado de medición y x es el valor medio de N mediciones.

3.4 resultados y debate

3.4.1 Tabla 3.4 Datos experimentales del residuo calcinado del masterbatch

Tabla 3.4 datos experimentales del residuo de ignición del masterbatch difusor de luz preparado por el mezclador interno. Como puede observarse en el diagrama, la proporción real del fotodifusor en el masterbatch de fotodifusión se aproxima a la proporción teórica (el margen de error es inferior a 0,6%) . El contenido de fotodifusor en el masterbatch MKMP590 es de 9,51 wt%, lo que hace que el contenido de fotodifusor en el fotodifusor PC sea más preciso.

Análisis de las propiedades ópticas de 3.4.2 materiales compuestos de difusión óptica

Fig. 3.1, fig. 3.2, fig. 3.3 y fig. 3.4 son los análisis de transmitancia y niebla del compuesto de difusión de luz KMP590, KMP590/Tio2 preparado por el método de adición directa.

La Fig. 3.3 muestra que la transmitancia del compuesto disminuye con el aumento del contenido de KMP590. Cuando el contenido de KMP590 es de 2,0%, la transmitancia es de 55,4%. La desviación media de los experimentos repetidos está entre 2,467% y 3,789%, la desviación estándar oscila entre 3,504% y 4,526%. Como puede verse en la Fig. 3.4, con el aumento del contenido de KMP590, aumenta la niebla del material compuesto. Cuando el contenido de KMP590 alcanza 2,0%, la niebla es de 90,8% y la desviación media de los experimentos repetidos está entre 2,072% y 3,453%, la desviación estándar osciló entre 3,204% y 4,532. Los datos experimentales repetidos mostraron que el proceso de adición directa era inestable, la desviación del número de repeticiones era grande, la desviación media y la desviación estándar eran mucho mayores que las del proceso Masterbatch de doble tornillo, que era de unos 2,00% más.

Las figuras 3.5 y 3.6 muestran análisis de la transmitancia y de la niebla del composite difuso a la luz preparado por el método de masterbatch monohusillo

Como se muestra en la figura 3.5Al aumentar el contenido de KMP590, disminuye la transmitancia luminosa del material compuesto. Cuando el contenido de KMP590 alcanza 2,0%, la transmitancia luminosa es de 54,9%. La desviación media de los experimentos repetidos es de 0,817%-2,789%, y la desviación estándar es de 0,992%-3,542%. Como puede verse en la figura 3.6, con el aumento del contenido de KMP590, aumenta la turbidez del material compuesto. Cuando el contenido de KMP590 alcanza 2,0%, la turbidez es de 91,8%. La desviación media de los experimentos repetidos es de 0,887% 1,241%, y la desviación estándar es de 1,064% 1,741%. Los datos experimentales repetidos muestran que la estabilidad del proceso del método de masterbatch de un solo tornillo es buena, y la desviación media y la desviación estándar de los datos repetidos son ligeramente peores que las del método de procesamiento de masterbatch de doble tornillo, que es aproximadamente 1,00% más que la del método de procesamiento de masterbatch de doble tornillo.

3.4.3 Análisis de imágenes SEM de compuestos de difusión óptica.
La dispersión uniforme del difusor óptico en la matriz de PC es uno de los factores importantes que afectan a las propiedades ópticas de los compuestos de PC. Se analizaron las imágenes SEM de los composites de difusión de luz preparados mediante diferentes procesos de transformación.

En la figura 3.6 se muestra el SEM de la sección transversal de los composites preparados mediante diferentes procesos de procesado. Se puede observar en la figura que el agente de difusión de luz se dispersa uniformemente en la matriz de PC y la forma del agente de difusión de luz se mantiene intacta cuando el masterbatch preparado por el mecanismo de mezcla densa se compone con PC, mientras que la imagen SEM del composite preparado por el método de adición directa muestra que el agente de difusión de luz no está bien dispersado en la matriz de PC, y el agente de difusión de luz tiene fenómeno de aglomeración, que es similar a la de la literatura.

3.5 Resumen de este capítulo.
En este capítulo se analizan los efectos de los distintos procesos de transformación en las propiedades de los materiales compuestos. Se estudiaron las propiedades ópticas y la estabilidad de los procesos de los tres tipos de materiales compuestos mediante el método de adición directa, el método de masterbatch de tornillo simple y el método de masterbatch de tornillo doble.

1. Para los materiales compuestos de difusión de la luz preparados por el método de adición directaCon el aumento de la dosis de difusión de la luz, la transmitancia luminosa de los materiales compuestos disminuyó a 56,5%, y la turbidez aumentó a 90,2%. A partir de los datos experimentales repetidos, el proceso de adición directa es muy inestable, y la desviación de los datos es grande. La desviación estándar oscila entre 2,509% y 4,532%. Mediante el análisis SEM de los materiales compuestos, se descubre que el agente difusor de luz no está bien disperso en la matriz de PC, y se produce un fenómeno de aglomeración.

2. La transmitancia luminosa de los materiales compuestos disminuyó a 54,9% y la niebla aumentó a 91,8% con el aumento de la dosis de difusividad de la luz.y la estabilidad del proceso de los materiales compuestos mediante el método Masterbatch de un solo tornillo era buena, la desviación estándar se sitúa entre 0,922% y 3,542% . Mediante el análisis SEM del composite, se comprobó que la dispersión del difusor de luz en la matriz de PC era buena, la forma del difusor de luz era buena y no había aglomeración.

En comparación con el material compuesto preparado por el método masterbatch de doble husillo, la desviación estándar del experimento repetido del método masterbatch de doble husillo está entre 0,265% y 2,469%, la del método masterbatch de husillo único está entre 0,992% y 3,542%, y la del método directo está entre 2,509% y 4,532%. Por último, se concluye que, entre los tres procesos de elaboración, la desviación del método masterbatch de doble tornillo es la menor y el proceso es el más estable.