Wie beeinflusst die Prozesstechnologie die Eigenschaften von Polycarbonat-Verbundwerkstoffen?

Die Verbundwerkstofftechnologie ist eine wichtige Technologie, die in den letzten Jahren im Bereich der Polymermodifikation entwickelt wurde. Die Zugabe eines Lichtdiffusors zur Polymermatrix durch verschiedene Verarbeitungsprozesse hat Auswirkungen auf die Eigenschaften der Materialien. Darüber hinaus liegt es auf der Hand, dass die Kosten bei der Herstellung von Verbundwerkstoffen durch die direkte Zugabe erheblich steigen. Daher kann die Untersuchung der Auswirkungen verschiedener Verarbeitungsprozesse auf die Eigenschaften der Verbundwerkstoffe dazu beitragen, die Eigenschaften der Werkstoffe zu verbessern und die Kosten zu senken. In dieser Arbeit wurde KMP590 mit einer Partikelgröße von 2,2 um als PC-Füllstoff verwendet, und die Auswirkungen verschiedener Verarbeitungsprozesse auf die optischen Eigenschaften und die Mikromorphologie der Verbundwerkstoffe wurden untersucht, indem verschiedene Verarbeitungsprozesse geändert und mit der Doppelschnecken-Masterbatch-Methode verglichen wurden.

3.1 Versuchsmaterialien und Ausrüstung

3.2 Instrumente und Ausrüstung

Elektrothermischer Ofen, Doppelschneckenextruder, Kunststoffgranulator, Kunststoffspritzgießmaschine, Lichtdurchlässigkeits-/Beschlagsprüfgerät, Einschneckenextruder, Schleifmaschine, elektrooptische Analysenwaage

2 Probenvorbereitung

Direkte Zugabe-Methode: direkt die Mischung aus PC und Foto-Diffusor in den Doppelschneckenextruder, um die Partikel (PC-kmp590-d-x, PC-kmp590-ti-d-x, X ist der Inhalt der Foto-Diffusor hinzugefügt, der Inhalt der Tio2 ist unverändert, es ist 0.05% die ganze Zeit, Extrusionsprozess, die Temperatur von einer Zone ist 210 ° C, die Temperatur von zwei Zonen ist 230 ° C, die Temperatur von drei Zonen ist 240 ° C, die Temperatur von vier Zonen ist 240 ° C, die Temperatur von fünf Zonen ist 240 ° C

240 °C, 6-Zonen-Temperatur 240 °C, 7-Zonen-Temperatur 250 °C, Rotationsgeschwindigkeit 100-500 U/min. Nachdem die Partikel getrocknet sind, wird der Einspritzvorgang auf der Spritzgießmaschine getestet. Die Temperatur der Spritzgießmaschine wird auf 315 °C in Zone 1, 320 °C in Zone 2, 320 °C in Zone 3 und 325 °C in Zone 4 eingestellt. Nach Abschluss des Spritzgießvorgangs wird die Verzahnung auf ihre Leistungsfähigkeit geprüft.

Einschnecken-Masterbatch-Methode: Genaues Abwiegen jeder Rohstoffzusammensetzung nach Gewichtsprozent, nach vollständigem Mischen von Polycarbonat und Lichtdiffusor (1:10), Hinzufügen von Mischer, Mischen für 8 Minuten, Abkühlen, Zerkleinern mit dem Brecher zur Herstellung von lichtdiffusionsfähigem Masterbatch MKMP590, der Innenmischer wird auf 230 °C in Zone eins, 240 °C in Zone zwei und 250 °C in Zone drei eingestellt. Die PC-MKMP590-X-Verbundpartikel wurden durch Mischen von Polycarbonat und lichtdiffusionsfähigem Masterbatch in einem Einschneckenextruder hergestellt, wobei jede Rohstoffzusammensetzung entsprechend dem Gewichtsprozentsatz der in Tabelle 3.3 angegebenen Formel genau abgewogen wurde. Die Temperatur des Extruders wurde in 41 Bereichen auf 230 °C eingestellt, die Temperatur der zweiten Zone beträgt 250 °C, die Temperatur der dritten Zone beträgt 250 °C, die Temperatur der vierten Zone beträgt 250 °C, die Temperatur der fünften Zone beträgt 260 °C, die Temperatur der sechsten Zone beträgt 260 °C, die Temperatur der siebten Zone beträgt 260 °C, die Temperatur des Düsenkopfes beträgt 260 °C, die Drehgeschwindigkeit beträgt 80-500 U/min. Nachdem die Partikel getrocknet sind, werden sie in die Spritzgießmaschine eingespritzt, um den Prüfmusterstreifen zu bilden. Die Temperatur der Spritzgießmaschine wird auf 335 °C in Zone 1, 350 °C in Zone 2, 350 °C in Zone 3 und 355 °C in Zone 4 eingestellt. Nach Abschluss des Spritzgießvorgangs wird die Verzahnung auf ihre Leistungsfähigkeit geprüft.

Tabelle 3.3 Experimentelle Formel für PC/KMP590-Verbundwerkstoff

3.3 Prüfung und Charakterisierung.
1. Optische Prüfung.
Mit Lichtdurchlässigkeit/Haze-Tester (EEL57D, Shanghai Precision instrument Co., Ltd.), Test nach GB/T0-2008, Probengröße 50mm X 50mm X2mm, Formel siehe 2-1 ~ 2-2.

2. Charakterisierung des Mikrogefüges.
Das Dispersionsverhalten des Lichtdiffusionsmittels in der PC-Matrix wurde mit dem Rasterelektronenmikroskop beobachtet. Die Splines wurden etwa 5 Minuten lang in flüssigem Stickstoff abgekühlt und dann manuell abgeschreckt, der Querschnitt wurde abgeschnitten und auf Glasobjektträger geklebt und dann nach dem Goldsprühen beobachtet.

3. Verbrennungsrückstandstest

Genaues Abwiegen einer bestimmten Menge Lichtdiffusions-Masterbatch und anschließendes Einlegen in den Widerstandsofen, der nach dem Abwiegen 4 Stunden lang bei 600 °C brennt, wodurch der Verbrennungsrückstand bestimmt wird.

Tatsächlicher Gehalt% = Menge nach der Verbrennung/Brennmenge vor der Verbrennung * 100%

4. Abweichungsanalyse.
Die Abweichung allgemeiner Daten kann in eine durchschnittliche Abweichung und eine Standardabweichung unterteilt werden. Die durchschnittliche Abweichung ist auch als arithmetische Mittelwertabweichung bekannt und wird wie folgt ausgedrückt:

In der Formel ist D die durchschnittliche Abweichung, x ist der Wert eines beliebigen Messergebnisses, x ist der Durchschnittswert von N Messergebnissen. Es ist einfach, die durchschnittliche Abweichung zu verwenden, um die Präzision auszudrücken, aber eine große Abweichung kann keine angemessene Antwort liefern.

Die Standardabweichung ist empfindlicher als die durchschnittliche Abweichung, um das Vorhandensein einer großen Abweichung widerzuspiegeln, so dass sie die Präzision der Messung besser wiedergeben kann:

In der Formel ist S die Standardabweichung, x ist der Wert eines beliebigen Messergebnisses und x ist der Durchschnittswert von N Messungen.

3.4 Ergebnisse und Diskussion

3.4.1 Tabelle 3.4 Experimentelle Daten des kalzinierten Masterbatch-Rückstands

Tabelle 3.4 Experimentelle Daten des Zündrückstands des mit dem Innenmischer hergestellten Lichtdiffusions-Masterbatches. Wie aus dem Diagramm ersichtlich, liegt der tatsächliche Anteil des Lichtdiffusors im Lichtdiffusor-Masterbatch nahe am theoretischen Anteil (der Fehlerbereich beträgt weniger als 0,6%). Der Anteil des Lichtdiffusors im Masterbatch MKMP590 beträgt 9,51 wt%, so dass der Anteil des Lichtdiffusors im PC-Lichtdiffusor genauer ist.

Analyse der optischen Eigenschaften von 3.4.2 optischen Diffusionskompositen

Abb. 3.1, Abb. 3.2, Abb. 3.3 und Abb. 3.4 sind die Lichtdurchlässigkeit und die Schleieranalyse von KMP590 und KMP590/Tio2-Lichtstreuungsverbundwerkstoffen, die nach der Direktadditionsmethode hergestellt wurden.

Abb. 3.3 zeigt, dass Die Lichtdurchlässigkeit des Verbundwerkstoffs nimmt mit der Erhöhung des KMP590-Gehalts ab. Wenn der KMP590-Gehalt 2,0% beträgt, liegt der Transmissionsgrad bei 55,4%. Die durchschnittliche Abweichung der wiederholten Versuche liegt zwischen 2,467% und 3,789%, die Standardabweichung reicht von 3,504% bis 4,526%. Wie aus Abb. 3.4 ersichtlich ist, steigt mit der Erhöhung des KMP590-Gehalts die Nebelbildung des Verbundwerkstoffs. Wenn der KMP590-Gehalt 2,0% erreicht, beträgt der Nebel 90,8% und die durchschnittliche Abweichung der wiederholten Versuche liegt zwischen 2,072% und 3,453%, die Standardabweichung reicht von 3,204% bis 4,532. Die wiederholten experimentellen Daten zeigten, dass das direkte Additionsverfahren instabil war, die Abweichung der Wiederholungszahl war groß, die durchschnittliche Abweichung und die Standardabweichung waren viel größer als die des Doppelschnecken-Masterbatch-Verfahrens, die etwa 2,00% mehr war.

Die Abbildungen 3.5 und 3.6 zeigen Analyse der Lichtdurchlässigkeit und der Trübung des mit der Einschnecken-Masterbatch-Methode hergestellten lichtstreuenden Verbundstoffs

Wie in Abbildung 3.5 dargestelltMit steigendem KMP590-Gehalt nimmt die Lichtdurchlässigkeit des Verbundwerkstoffs ab. Wenn der KMP590-Gehalt 2,0% erreicht, beträgt die Lichtdurchlässigkeit 54,9%. Die durchschnittliche Abweichung der wiederholten Experimente beträgt 0,817%-2,789%, und die Standardabweichung beträgt 0,992%-3,542%. Wie aus Abbildung 3.6 ersichtlich ist, nimmt die Trübung des Verbundwerkstoffs mit steigendem KMP590-Gehalt zu. Wenn der KMP590-Gehalt 2,0% erreicht, beträgt die Trübung 91,8%. Die durchschnittliche Abweichung der wiederholten Experimente beträgt 0,887% 1,241%, und die Standardabweichung beträgt 1,064% 1,741%. Die wiederholten Versuchsdaten zeigen, dass die Prozessstabilität der Einschnecken-Masterbatch-Methode gut ist, und die durchschnittliche Abweichung und die Standardabweichung der wiederholten Daten sind etwas schlechter als die der Zweischnecken-Masterbatch-Verarbeitungsmethode, was etwa 1,00% mehr ist als die der Zweischnecken-Masterbatch-Verarbeitungsmethode.

3.4.3 REM-Bildanalyse von optischen Diffusionsverbundwerkstoffen.
Ob der optische Diffusor gleichmäßig in der PC-Matrix dispergiert ist, ist einer der wichtigen Faktoren, die die optischen Eigenschaften von PC-Verbundwerkstoffen beeinflussen. Die REM-Bilder von Lichtdiffusions-Verbundwerkstoffen, die mit verschiedenen Verarbeitungsprozessen hergestellt wurden, wurden analysiert.

Die REM-Aufnahme des Querschnitts der nach verschiedenen Verfahren hergestellten Verbundwerkstoffe ist in Abbildung 3.6 dargestellt. Aus der Abbildung ist ersichtlich, dass das Lichtdiffusionsmittel gleichmäßig in der PC-Matrix dispergiert ist und die Form des Lichtdiffusionsmittels intakt bleibt, wenn das durch den dichten Mischmechanismus hergestellte Masterbatch mit PC compoundiert wird, während das REM-Bild des durch die direkte Zugabemethode hergestellten Verbundwerkstoffs zeigt, dass das Lichtdiffusionsmittel nicht gut in der PC-Matrix dispergiert ist und das Lichtdiffusionsmittel ein Agglomerationsphänomen aufweist, das dem in der Literatur beschriebenen ähnlich ist.

3.5 Zusammenfassung dieses Kapitels.
In diesem Kapitel wurden die Auswirkungen verschiedener Verarbeitungsprozesse auf die Eigenschaften der Verbundwerkstoffe erörtert. Die optischen Eigenschaften und die Prozessstabilität der drei Arten von Verbundwerkstoffen wurden mit der Methode der direkten Zugabe, der Ein-Schnecken-Masterbatch-Methode und der Zwei-Schnecken-Masterbatch-Methode untersucht.

1. Für die nach der Direktadditionsmethode hergestellten LichtdiffusionskompositeMit der Erhöhung der Lichtdiffusionsdosis sank die Lichtdurchlässigkeit der Verbundwerkstoffe auf 56,5%, und die Trübung stieg auf 90,2%. Aus den wiederholten experimentellen Daten geht hervor, dass der direkte Additionsprozess sehr instabil ist und die Datenabweichung groß ist. Die Standardabweichung liegt zwischen 2,509% und 4,532%. Die REM-Analyse der Verbundwerkstoffe zeigt, dass das Lichtdiffusionsmittel nicht gut in der PC-Matrix dispergiert ist und dass es ein Phänomen der Agglomeration gibt.

2. Die Lichtdurchlässigkeit der Komposite sank auf 54,9% und der Nebel stieg auf 91,8% mit der Erhöhung der Lichtstreuungsdosisund die Prozessstabilität der Verbundwerkstoffe durch das Ein-Schrauben-Masterbatch-Verfahren war gut, die Standardabweichung liegt zwischen 0,922% und 3,542%. Die REM-Analyse des Verbundwerkstoffs ergab, dass die Dispersion des Lichtdiffusors in der PC-Matrix gut war, die Form des Lichtdiffusors war gut, und es gab keine Agglomeration.

Im Vergleich zu dem mit der Doppelschnecken-Masterbatch-Methode hergestellten Verbundwerkstoff liegt die Standardabweichung des wiederholten Versuchs bei der Doppelschnecken-Masterbatch-Methode zwischen 0,265% und 2,469%, bei der Einzelschnecken-Masterbatch-Methode zwischen 0,992% und 3,542% und bei der Direktmethode zwischen 2,509% und 4,532%. Abschließend lässt sich feststellen, dass unter den drei Verarbeitungsverfahren die Abweichung bei der Doppelschnecken-Masterbatch-Methode am geringsten ist und der Prozess am stabilsten ist.