Herstellung des Lichtdiffusions-Masterbatches und seine Auswirkungen auf die Eigenschaften von Polycarbonat-Verbundwerkstoffen

Die einzigartige Struktur des Lichtstreuungsmittels verleiht ihm besondere optische Eigenschaften, und das damit modifizierte Polymer kann die Anforderungen einiger spezieller optischer Materialien erfüllen. Um gute optische Eigenschaften zu erzielen, wurden die Auswirkungen des optischen Diffusors auf die optischen Eigenschaften, die Morphologie bei schwachem Licht, die mechanischen Eigenschaften und die thermische Stabilität von PC untersucht, indem die Füllmenge des Lichtdiffusionsmittels verändert wurde.

Die herkömmliche Methode der Lichtstreuung besteht darin, dem PC einen Auroral-Diffusor hinzuzufügen, und das Licht wird durch die Oberfläche der winzigen Partikel viele Male gebrochen, um den Effekt der Lichtstreuung zu erzielen. Allerdings kann das Licht diese anorganischen Partikel nicht durchdringen, was zu einem großen Verlust an Lichtenergie führt, was es schwierig macht, den inkrementellen Effekt zu erzielen. Der vorliegende organische Lichtdiffusor kann selbst Licht durchdringen, und der Verlust an Lichtenergie ist gering, wodurch der Effekt der Gleichmäßigkeit des Lichts und der Lichtübertragung effektiv erreicht werden kann. Zu den wichtigsten technischen Parametern zur Charakterisierung von Lichtdiffusionskompositen gehören Lichtdurchlässigkeit und Trübung. Im Allgemeinen führt die Zunahme der Trübung zu einer Abnahme der Lichtdurchlässigkeit, und das Transmissionsmanagement des im täglichen Leben verwendeten Lampenschirms ist nicht hoch, mit anderen Worten, ein Teil der Lichtenergie ist verloren gegangen, so dass die Entwicklung optischer Diffusionsverbundstoffe mit hervorragenden optischen Eigenschaften effektiv elektrische Energie sparen kann.

2.1 Experimentelle Materialien
Die im Experiment verwendeten chemischen Reagenzien sind in Tabelle 2-1 aufgeführt.

Tabelle 2.1 Materialien und Reagenzien

MaterialSpezifikation
PC
KMP590um
PMMAum
TiO2um

2.2 wichtigste instrumente und ausrüstungen für das experiment

a. Elektrischer Strahltrockenofen mit konstanter Temperatur

b. Gleichgerichteter Doppelschneckenextruder

c. Kunststoff-Spritzgießmaschine

d. Lichtdurchlässigkeits-/Haze-Tester

e. Gekerbter Prototyp

f. Elektro-optische Analysenwaage

2.3 Erfahrungmentale Formulierung von PC/KMP590-Verbundwerkstoffen

2.4Experimentelle Formulierung von PC/PMMA compositive Materialien


2.5Experimentelle Formel für PC/KMP590-Ti-Verbundwerkstoffe

2.6 Experimentelle Formulierung von PC/PMMA-Ti-Verbundwerkstoffe

(1) Partikelgröße und Partikelgrößenverteilung.
Anhand der Daten zur Partikelgröße und Partikelgrößenverteilung werden die durchschnittliche Partikelgröße und die Partikelgrößenverteilung ermittelt.
Die Lichtdiffusion wurde in Ethanol dispergiert und bis zu einer bestimmten Konzentration verdünnt, und die 5 Minuten wurden mit Ultraschall dispergiert. Die Partikelgröße wurde mit dem Nanopartikelgrößen- und Potentialanalysator Zetasize 3000HSA (Partikelgrößenanalyse im Bereich von 2-3000 nm) der Firma Malvern in England analysiert.

(2) Transmissionselektronenmikroskop (TEM).
Das Transmissionselektronenmikroskop (TME) überträgt den beschleunigten und konzentrierten Elektronenstrahl auf eine sehr dünne Probe, und die Elektronen stoßen mit den Atomen in der Probe zusammen, um die Richtung zu ändern, was zu einer dreidimensionalen Winkelstreuung führt. Der Streuwinkel hängt von der Dichte und Dicke der Probe ab, so dass unterschiedliche helle und dunkle Bilder entstehen, die hauptsächlich zur Beobachtung der Mikromorphologie und der tatsächlichen Partikelgröße von körnigen Materialien verwendet werden.
Eine angemessene Menge des Lichtdiffusors wurde in Ethanollösung dispergiert und 20 Minuten lang superdispergiert. Die Proben wurden auf dem filmbeladenen Kupfernetz im Suspensionsverfahren getrocknet, und das Talkpulver wurde im TEM mit dem JEOL 200CX Transmissionselektronenmikroskop analysiert.

(3) Rasterelektronenmikroskopope (SEM).
Das Rasterelektronenmikroskop (REM) ist eine Analysemethode zur Beobachtung der Verteilung und Dispersion körniger Materialien, bei der mit Hilfe eines Elektronenstrahls nach zahlreichen elastischen und inelastischen Streuungen an der Probenoberfläche eine Vielzahl von Signalen erzeugt und diese empfangen und verarbeitet werden. Schließlich zeigt es die Oberflächenmorphologie der Probe auf der Bildröhre.

Die REM-Analyse des Lichtdiffusionsmittels wurde mit dem hochauflösenden Rasterelektronenmikroskop JSM-6700F durchgeführt. Da das Lichtdiffusionsmittel keinen Strom leitet, wurde vor der REM-Analyse mit dem Sputtering-Gerät LDM150D Gold auf die Probenoberfläche gesprüht, um die Ladungsansammlung zu verringern.

(4) Trübungsprüfung der Lichtdurchlässigkeit.
Da es sich bei dem Lichtdiffusor um ein Pulver handelt, wird der Lichtdiffusor vor dem Test überrascht und gepresst, und dann wird die Schleierdurchlässigkeit mit dem Lichtdurchlässigkeits-/Schleierprüfgerät getestet. Die Formel ist:
Lichtdurchlässigkeit% = Gesamtlichtdurchlässigkeit durch die Probe / einfallender Lichtstrom * 100%.
haze% = (gestreuter Lichtstrom des Instruments und der Prüfung/gesamter durchgelassener Lichtstrom, der die Probe durchläuft/gestreuter Lichtstrom des Instruments/aufgefallener Lichtstrom)

(5) B. Rückstandstest.
Wiegen Sie eine bestimmte Menge Lichtstreuungs-Masterbatch genau ab, geben Sie es in einen Widerstandsofen, brennen Sie es 4 Stunden lang bei 600 Grad Celsius und wiegen Sie es anschließend, um den Verbrennungsrückstand zu bestimmen. Die Formel lautet:
Tatsächlicher Gehalt% = g nach der Verbrennung / g vor der Verbrennung * 100%

(6) Prüfung des Weißgrades.
Der Weißgrad der Lichtstreuung wird mit einem Weißgradprüfgerät getestet.

2.5 ergebnisse und diskussion.


2.5.1 Leistungsanalyse des optischen Diffusionsmittels und experimentelle Analyse des Verbrennungsrückstandes von optischem Diffusionsmasterbatch.
(1) Partikelgröße und Partikelgrößenverteilung.
Die Partikelgrößenverteilung der drei Lichtdiffusionsmittel ist in Abbildung 2.1 dargestellt. Die durchschnittliche Partikelgröße von KMP590 beträgt 2,2 um, die durchschnittliche Partikelgröße von Tio beträgt 3,0 um und die durchschnittliche Partikelgröße von Tio beträgt 190 nm. Der Bereich der Partikelgrößenverteilung von KMP590 und PMMA ist klein, und Tio hat mehrere Bereiche der Partikelgrößenverteilung.

(2) mikroskopische Morphologie.
Die TEM-Analyse des Lichtdiffusionsmittels ist in Abbildung 2.2 dargestellt. Wie aus der Abbildung ersichtlich ist, ist die Struktur von KMP590 regelmäßig und kugelförmig, die Struktur von PMMA ist regelmäßig und kugelförmig und die Struktur von TiO2 ist unregelmäßig und partikelförmig.

Abb.2.1 Partikelgrößenverteilung von a: KMP590; b:PMMA; c:Tio

(2) mikroskopische Morphologie.
Die TEM-Analyse des Lichtdiffusionsmittels ist in Abbildung 2.2 dargestellt. Wie aus der Abbildung ersichtlich ist, ist die Struktur von KMP590 regelmäßig und kugelförmig, die Struktur von PMMA ist regelmäßig und kugelförmig und die Struktur von Tio ist unregelmäßig und partikelförmig.

Abb.2.2 TEM-Mikroskopische Aufnahmen von a:KMP590 B:PMMA C:TiO2

Die REM-Bildanalyse des Lichtdiffusionsmittels ist in Abbildung 2.3 dargestellt. Wie aus der Abbildung ersichtlich ist, ist die Form von Tio2 unregelmäßig, es handelt sich um einen Partikeltyp, und die Partikelgröße beträgt etwa 190nm. Abbildung b zeigt, dass die Form von KMP590 regelmäßig ist, die Partikelgrößenverteilung ist gleichmäßiger, die Partikelgröße beträgt etwa 2,2 um, und Abbildung C zeigt, dass die Form von PMMA regelmäßiger ist, die Partikelgrößenverteilung ist gleichmäßig, und die Größe von Lingjing beträgt etwa 3 um.

(3) Analyse des Transmissionsgrads/der Haze.
Der Lichtdiffusor wurde in die Tablette gedrückt, und die Lichtdurchlässigkeit des Nebels wurde mit dem Lichtdurchlässigkeits-/Beschlagsmessgerät geprüft. Dieses Papier liefert eine bessere Erklärung für die Veränderung der optischen Eigenschaften der Lichtstreuung. Tabelle 2.7 zeigt die Daten des Nebels und der Lichtdurchlässigkeit des Lichtdiffusors. Es ist zu erkennen, dass die Lichtdurchlässigkeit von Tio2 relativ niedrig und die des Nebels relativ hoch ist, was einen großen Einfluss auf die optischen Eigenschaften des Materials hat.

Die Daten des Weißgradtests für den Lichtdiffusor sind in Abbildung 2.8 dargestellt. Der Weißgrad von Tio2 ist gering, und die Zugabe von zu viel Tio2 führt dazu, dass der Verbundstoff vergilbt, daher fügen wir bei der Herstellung eine sehr geringe Menge Tio2 hinzu.

(4) Masterbatch-Brennrückstandstest.
Tabelle 2.9 zeigt die experimentellen Daten der Masterbatch brennenden Rückstand, und der tatsächliche Anteil der hergestellten Masterbatch ist in der Nähe der theoretischen Anteil (der Fehlerbereich ist "0.6%). Es wird festgestellt, dass der Gehalt an Lichtdiffusor in drei Arten von Masterbatch MKMP590 und MPMMA, MTio2 9,74wt%, 9,56wt% bzw. 9,46wt% beträgt. Der Inhalt des Lichtdiffusors im PC-Lichtdiffusionsmaterial ist genauer.

2.5.2 Eigenschaftsanalyse von optischen Diffusionsverbundwerkstoffen.


(1) Analyse der optischen Leistung.
Die Lichtdurchlässigkeit von reinem PC beträgt 89%-92%, und der Nebel beträgt 14%-16%. Die Veränderung der optischen Eigenschaften des Lichtdiffusionsmaterials ist hauptsächlich auf das Lichtdiffusionsphänomen des Materials zurückzuführen, und die Veränderung der optischen Eigenschaft des Lichtdiffusionsmaterials ist hauptsächlich auf das Lichtdiffusionsphänomen des Materials zurückzuführen, und die Hauptursache des Lichtdiffusionsphänomens ist die Zerstörung der Einheitlichkeit des Mediums. Wenn die Teilchengröße im Medium die Größenordnung der Wellenlänge des sichtbaren Lichts erreicht und ein gewisser Unterschied im Brechungsindex zwischen der dispergierten Phase und der kontinuierlichen Phase besteht, können die Teilchen der dispergierten Phase unter der Einwirkung von sozialem Licht als Quelle für anregende Wellen verwendet werden. Die Datenabweichung der optischen Eigenschaften von Verbundwerkstoffen wurde durch wiederholte Experimente untersucht.

Aus Abbildung 2.4 ist ersichtlich, dass die Lichtdurchlässigkeit des Verbundwerkstoffs mit der Erhöhung des KMP590-Gehalts des Lichtdiffusors abnimmt. Wenn der KMP590-Gehalt 2,0% erreicht, beträgt die Lichtdurchlässigkeit 54,5%. Die durchschnittliche Abweichung des wiederholten Versuchs beträgt 0,222-0,376%, und die Standardabweichung beträgt 0,304-0,75%. Wie aus Abbildung 2.5 ersichtlich ist, nimmt mit der Erhöhung des KMP590-Gehalts des Lichtdiffusors die Trübung des Komposits zu, und wenn der KMP590-Gehalt 2,0% erreicht, nimmt die Trübung des Komposits zu. Die Trübung beträgt 92,8%, die durchschnittliche Abweichung bei wiederholten Experimenten beträgt 0,216-0,4% und die Standardabweichung 0,305-0,519%. Dies ist auf das Phänomen der Streuung der Lichterzeugungsrate zurückzuführen, das durch den Lichtdiffusor in der PC-Matrix in China verursacht wird. Die wiederholten experimentellen Daten zeigen, dass der Masterbatch-Prozess stabil ist, und die durchschnittliche Abweichung und die Standardabweichung sind gering.

Wie aus Abbildung 2.6 ersichtlich ist, nimmt die Lichtdurchlässigkeit des Verbundwerkstoffs mit steigendem KMP590-Gehalt des Lichtdiffusors (der Tio2-Gehalt ist konstant) ab. Wenn der KMP590-Gehalt 2,0% erreicht, beträgt die Lichtdurchlässigkeit 54,2%. Die durchschnittliche Abweichung des wiederholten Versuchs beträgt 0,353-1,860%, und die Standardabweichung 0,452-2,490%. Wie aus Abbildung 2.7 ersichtlich ist, nimmt mit der Erhöhung des KMP590-Gehalts des Lichtdiffusionsmittels (der Tio2-Gehalt bleibt gleich) der Nebel des Verbundstoffs zu. Wenn der KMP590-Gehalt 2,0% erreicht, beträgt der Schleier 94,8%. Die wiederholten experimentellen Daten zeigen, dass der Masterbatch-Prozess stabil ist und die durchschnittliche Abweichung und die Standardabweichung gering sind.

Aus Abbildung 2.8 ist ersichtlich, dass die Lichtdurchlässigkeit des Verbundstoffs mit der Erhöhung des PMMA-Gehalts des Lichtdiffusors abnimmt, und wenn der PMMA-Gehalt 2,0% erreicht, beträgt die Lichtdurchlässigkeit des Verbundstoffs 59,5%. Wie aus Abbildung 2.9 ersichtlich ist, nimmt mit der Erhöhung des PMMA-Gehalts des Lichtdiffusors der Schleier des Verbundstoffs zu, und wenn der PMMA-Gehalt 2,0% erreicht, beträgt der Schleier 92,5%. Wiederholte Versuche zeigen, dass der Masterbatch-Prozess stabil ist.

Wie aus Abbildung 2.10 ersichtlich ist, nimmt mit der Erhöhung des PMMA-Gehalts des Lichtdiffusionsmittels (der Tio2-Gehalt ist konstant) der Schleier des Verbundstoffs zu, und wenn der PMMA-Gehalt 2,0% erreicht, beträgt der Schleier 94,2%. Wiederholte Versuche zeigen, dass der Masterbatch-Prozess stabil ist.
Den optischen Testdaten zufolge lassen sich die optischen Eigenschaften der hergestellten optischen Diffusionskomposite zusammenfassen. Lichtdurchlässigkeit > 50%, Schleier > 90%. Die Streuwirkung von PMMA ist besser als die von KMP590. Die wiederholten experimentellen Daten zeigen, dass der Masterbatch-Prozess stabil ist und die Standardabweichung gering ist.


Abbildung 2.13 Transparentes PMMA-Ti-Verbundmaterial und PMMA-Verbundmaterial

Abbildung 2.12 und Abbildung 2.13 zeigen, dass die Lichtdurchlässigkeit des lichtstreuenden Verbundwerkstoffs mit anorganischem Nano-Masterbatch Tio2 derjenigen ohne Zusatz ähnlich ist. Aus Abbildung 2.14 und Abbildung 2.15 ist ersichtlich, dass die Zugabe von anorganischem Lichtdiffusions-Nano-Masterbatch Tio2 einen deutlichen Einfluss auf die Trübung des Materials hat.

(2) Analyse der Zugleistung.
F
Abbildung 2.16 zeigt die Zugfestigkeitskurve der mit PC gefüllten Lichtdiffusionsmittel-Verbundwerkstoffe mit 0: 2,0% (Gew.) Lichtdiffusor.
Wie aus der Abbildung ersichtlich ist, hat die Erhöhung des Anteils an Lichtdiffusionspartikeln nur geringe Auswirkungen auf die Zugfestigkeit von Lichtdiffusionsverbundwerkstoffen, die bei etwa 60 MPa liegt, da die Lichtdiffusionspartikel nicht so leicht einen Spannungskonzentrationseffekt erzeugen.

(3) Analyse der Auswirkungen auf die Leistung.

Abbildung 2.17 zeigt die Kerbschlagzähigkeitskurve des Lichtdiffusionskomposits nach dem Füllen von PC mit 0: 2,0% (Gew.) optischem Diffusor. Die Zugabe des Lichtdiffusionsmittels KMP590 hat nur geringe Auswirkungen auf die Schlagzähigkeit der Lichtdiffusionskomposite. Nach der Zugabe des Lichtdiffusionsmittels PMMA sinkt die Schlagzähigkeit von etwa 70kJ/m2 bei reinem PC auf etwa 18kJ/m2. Dies liegt daran, dass die Partikelgröße von PMMA etwa 3 um beträgt, was leicht zu Defekten führen kann, was wiederum zu einer deutlichen Abnahme der Schlagzähigkeit führt.

(4) Analyse der thermischen Leistung.
Die Probe wurde mit dem TA DSC 822 Differential Scanning Calorimeter untersucht. Die Probenmenge 8~10mg wurde auf 600K mit einer Heizrate von 10K/min erhitzt, und die konstante Temperatur 5min wurde auf Raumtemperatur mit der Rate der Beseitigung der thermischen Geschichte 10K/min reduziert, und die Änderung des Wärmeinhalts im Abkühlungsprozess wurde aufgezeichnet.

Abbildung 2.18 zeigt die nicht-isotherme Kristallisationskurve von Lichtdiffusionsverbundwerkstoffen, aus der hervorgeht, dass die Tg (Glasumwandlungstemperatur) von Kunststoffen mit dem Zusatz von Lichtdiffusionsmitteln abnimmt. Da die Partikel des Lichtdiffusionsmittels zu einer kurzen Bewegung der Molekülkette der PC-Partikel beitragen, sinkt die Tg.


(5) SEM-Bildanalyse.
Ob der optische Diffusor gleichmäßig in der PC-Matrix verteilt ist, ist einer der wichtigen Faktoren, die die optischen Eigenschaften von PC-Verbundwerkstoffen beeinflussen. Die REM-Bilder der Photodiffusionsverbundwerkstoffe wurden analysiert. Abbildung 2.19 ist das REM-Bild des mit flüssigem Stickstoff abgeschreckten Bruchabschnitts der Photodiffusionsverbundwerkstoffe.

Aus der Abbildung ist ersichtlich, dass der optische Diffusor mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 2,2 um gleichmäßig in PC dispergiert ist und das Lichtdiffusionsmittel immer noch eine kugelförmige Struktur aufweist, und dass das durch die Masterbatch-Methode hergestellte Komposit das Lichtdiffusionsmittel gut im Komposit dispergiert, was der Verbesserung der optischen Eigenschaften zugute kommt.

2.6 Zusammenfassung dieses Kapitels.
In diesem Kapitel wird die Herstellung von LDA-Masterbatch unter Verwendung von Lichtdiffusionsmittel und Polycarbonat als Rohmaterial sowie die Herstellung und die Eigenschaften von Lichtdiffusionsmittel-Verbundwerkstoffen behandelt. Anhand der Art des Lichtdiffusionsmittels und der Füllmenge des Lichtdiffusionsmittels wurde die Wirkung des Lichtdiffusionsmittels auf die Verbundwerkstoffe untersucht.

  • 1). Die optischen Eigenschaften des optischen Diffusors wurden durch Prüfung der Trübung, Durchlässigkeit und Weißgrad des Lichtdiffusionsmittels untersucht. Die Mikrostrukturanalyse und die Prüfung der Partikelgröße des Lichtdiffusionsmittels mittels SEM und TEM zeigen, dass die Struktur des Lichtdiffusionsmittels KMP590 kugelförmig ist und die Partikelgröße etwa 2,2 um beträgt, die Struktur des Lichtdiffusionsmittels PMMA ist kugelförmig und die Partikelgröße beträgt etwa 3,0 um, und die Struktur des Lichtdiffusionsmittels Tio2 ist unregelmäßig und die Partikelgröße beträgt etwa 190nm. Durch das Verbrennungsrückstands-Experiment des Masterbatch wird festgestellt, dass der Gehalt an Lichtdiffusor in den drei Arten von Masterbatch MK590, PMMA und MTio2 9,74wt%, 9,56wt% und 9,46% beträgt, so dass der Gehalt an Lichtdiffusor in PC-Lichtdiffusionsmaterial einen genaueren Gehalt hat.

  • 2). Mit der Erhöhung des KMP590-Gehalts des Lichtdiffusors nimmt die Lichtdurchlässigkeit der Lichtdiffusionskomposite ab und der Schleier nimmt zu. Der Prozess der mit der Doppelschrauben-Masterbatch-Methode hergestellten Verbundwerkstoffe ist stabil, die Anzahl der wiederholten Versuche ist gering, und die Standardabweichung liegt zwischen 0,265% und 2,490%. Die Streuwirkung des Lichtdiffusors PMMA ist etwas besser als die der Komposite mit KMP590; und Tio2. Im Vergleich zu den Verbundwerkstoffen ohne Tio2 unterscheidet sich die Lichtdurchlässigkeit der Verbundwerkstoffe nur geringfügig, aber der Schleier nimmt deutlich zu.
  • 3). Die REM-Bildanalyse der hergestellten Lichtdiffusionskomposite lässt den Schluss zu, dass die mit der Doppelschnecken-Masterbatch-Methode hergestellten Lichtdiffusionskomposite gleichmäßig dispergiert sind und die Form intakt ist.

  • 4). Mit dem Zusatz von Licht-Diffusor, die Pull-up-Eigenschaften von Licht-Diffusion-Verbundwerkstoffe ändern sich wenig, das ist etwa 60MPa. Mit dem Zusatz von Lichtdiffusor KMP590, hat es wenig Einfluss auf die Auswirkungen Eigenschaften der Lichtdiffusion Verbundwerkstoffe, aber nach dem Zusatz von Lichtdiffusor PMMA, die Auswirkungen Eigenschaft sinkt, von etwa 70kJ/m2 der reinen PC zu etwa 18kJ/m2.
  • 5). Mit dem Zusatz des Lichtdiffusors sank die Tg (Glasumwandlungstemperatur) der Kunststoffe, und die thermischen Eigenschaften nahmen leicht ab.
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